Introduction
Au cours de leur transformation, de nombreux produits modifient leurs propriétés matérielles en fonction des changements de température et de durée. Les produits à base d'amidon présentent un profil de viscosité dépendant de la température. Afin de comprendre et d'affiner les exigences de traitement ou la formulation, ces produits peuvent être caractérisés rhéologiquement.
Le rhéomètre rotatif Kinexus possède de nombreuses géométries différentes adaptées à la caractérisation d'une large gamme de matériaux à l'aide d'un système de type gobelet et bobine. Une sélection de ces géométries est présentée à la figure 1. Ces géométries, associées à une coupelle correspondante, sont conçues avec des finitions de surface qui peuvent faciliter la mesure de l'échantillon en fonction du type d'échantillon (par exemple, des rainures en spirale pour empêcher la sédimentation des particules).
La palette (illustrée à la figure 2) est une palette utilisée pour la rhéologie du collage de l'amidon. Bien que cette géométrie soit conçue pour la rhéologie du collage, elle peut également être utilisée comme géométrie de dispersion, utile pour empêcher la sédimentation rapide des particules ou la séparation des phases (comme démontré dans le webinaire de dispersion).
Le Kinexus est un outil utile pour déterminer les transitions rhéologiques de l'amidon en fonction de la température. En utilisant l'analyse intégrée dans le logiciel (voir figure 3), il peut automatiquement établir la température de collage, la viscosité maximale, la viscosité de maintien et la viscosité finale lors d'un changement de température. La caractérisation de différents produits d'amidon et l'établissement des paramètres ci-dessus fournissent des informations utiles sur les changements subis par un échantillon au cours du traitement.
Expérimental
La rhéologie de l'empâtage de l'amidon a été caractérisée à l'aide de la palette d'amidon couplée à une cartouche de gobelets et de cylindres de 37 mm de diamètre sur un rhéomètre Kinexus. La température a été portée de 50 à 95 ˚C, maintenue à 95 °C puis ramenée à 50 ˚C à une vitesse de 12˚C min-1 et à une vitesse de rotation de 160 tr/min.
Résultats et discussion
La figure 4 montre le tracé de la viscosité et de la température en fonction du temps sur un échantillon d'amidon standard. L'analyse de l'amidon correspondante est en mesure d'indiquer à quelles températures et viscosités ces transitions se produisent et rapporte les valeurs à la fin de la mesure sous forme de tableau. Cette analyse a permis de déterminer les différentes viscosités et températures pour l'échantillon d'amidon standard (voir tableau 1). La température de collage s'est avérée être d'environ 78˚C, la viscosité maximale ; 4,4 Pa s, la viscosité de maintien est d'environ 1,9 Pa s et la viscosité finale a été déterminée comme étant de 3,7 Pa s.
Tableau 1 : Transitions rhéologiques de l'amidon lorsque la température passe de 50 à 95˚C et revient à 50˚C.
| nom de l'action | Température (°C) | Viscosité de cisaillement (Pa s) | Temps (échantillon) (s) |
|---|---|---|---|
| Analyse du pic de viscosité | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Analyse de la viscosité finale | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Analyse de la viscosité d'attente | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Température d'empâtage | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Conclusion 1
Une mesure standard du collage de l'amidon peut facilement être effectuée sur un rhéomètre Kinexus. En utilisant une palette d'amidon et une analyse d'amidon, les transitions rhéologiques de l'amidon peuvent être établies, ce qui permet de faire des comparaisons rapides et faciles entre différents échantillons.
Le test d'écoulement par compression a été répété pour une nouvelle aliquote de 1 g de dentifrice, en utilisant cette fois une vitesse d'écoulement de 10 mm/s. Une comparaison des données obtenues à 2 et 10 mm/s est présentée à la figure 5, ainsi que les données d'écoulement à l'équilibre obtenues à l'aide de la rhéométrie rotative traditionnelle.
On constate que les données d'écoulement par compression correspondent extrêmement bien aux données de rotation, en étendant le taux de cisaillement d'un maximum de 20 s-1 pour les mesures de rotation, à 700 s-1 pour les mesures d'écoulement par compression. Bien entendu, différents échantillons peuvent être plus ou moins adaptés à la technique du squeeze flow que celui présenté ici, c'est pourquoi il est recommandé d'effectuer des mesures d'essai pour toute nouvelle analyse.
Conclusion 2
Un rhéomètre rotatif Kinexus doté de capacités d'essai axiales avancées peut être utilisé pour étendre la plage de taux de cisaillement mesurable des suspensions concentrées, qui ont tendance à se fracturer, en utilisant la technique de l'écoulement par compression. Les viscosités calculées pour le dentifrice obtenues par des mesures d'écoulement par compression ont donné des données comparables à celles de la rhéométrie rotative traditionnelle et ont permis d'étendre la plage de taux de cisaillement de près de deux ordres de grandeur.
Note de bas de page
[La taille de l'espace doit être égale à 10 fois la taille de la particule maximale, de sorte qu'il y ait suffisamment d'espace libre entre les particules pour qu'elles puissent se déplacer librement. Lorsque le taux de cisaillement augmente et que l'espace est étroit, les particules de large ont tendance à se coincer, ce qui fausse le comportement de l'écoulement.