Inleiding
Veel producten veranderen tijdens de verwerking hun materiaaleigenschappen door veranderingen in temperatuur en tijd. Producten op basis van zetmeel vertonen een temperatuurafhankelijk viscositeitsprofiel. Om de verwerkingsvereisten of formulering te begrijpen en te verfijnen, kunnen deze producten reologisch gekarakteriseerd worden.
De Kinexus rotatie reometer heeft veel verschillende geometrieën die geschikt zijn voor het karakteriseren van een breed scala aan materialen met behulp van een cup and bob stijl systeem. Een selectie hiervan is te zien in afbeelding 1. Deze geometrieën, gekoppeld aan een bijpassende beker, zijn ontworpen met een oppervlakteafwerking die de meting van monsters kan vergemakkelijken, afhankelijk van het type monster (bijvoorbeeld spiraalvormige groeven om sedimentatie van deeltjes te voorkomen).
De peddel (getoond in Figuur 2) is een peddel die gebruikt wordt voor zetmeeldeegreologie. Hoewel deze geometrie ontworpen is voor pasta-reologie, kan hij ook gebruikt worden als een dispersiegeometrie, nuttig om snelle sedimentatie van deeltjes of scheiding van fasen te voorkomen (zoals aangetoond in de dispersiewebinar.
De Kinexus is een handig hulpmiddel om de reologische overgangen van zetmeel met temperatuur te bepalen. Met behulp van de ingebouwde analyse in de software (zie afbeelding 3) kunnen automatisch de plaktemperatuur, de piekviscositeit, de houdviscositeit en de eindviscositeit tijdens een temperatuurverandering worden vastgesteld. Het karakteriseren van verschillende zetmeelproducten en het vaststellen van de bovenstaande parameters levert nuttige informatie op over veranderingen in een monster tijdens de verwerking.
Experimenteel
De deegreologie van zetmeel werd gekarakteriseerd met behulp van de zetmeelpaddle gekoppeld aan een beker en cilinderpatroon met een diameter van 37 mm op een Kinexus reometer. De temperatuur werd opgevoerd van 50 naar 95 ˚C, op 95 °C gehouden en vervolgens teruggebracht naar 50 ˚C met een temperatuuropvoersnelheid van 12 ˚C min-1 en een rotatiesnelheid van 160 omwentelingen per minuut.
Resultaten en discussie
Figuur 4 toont de plot van viscositeit en temperatuur met de tijd op een standaard zetmeelmonster. De bijbehorende zetmeelanalyse kan aangeven bij welke temperaturen en viscositeiten deze overgangen optreden en rapporteert de waarden aan het eind van de meting in tabelvorm. Met behulp van deze analyse werden de verschillende viscositeiten en temperaturen vastgesteld voor het standaard zetmeelmonster (zie Tabel 1). De plaktemperatuur bleek ongeveer 78˚C te zijn, de piekviscositeit 4,4 Pa s, de houdviscositeit ongeveer 1,9 Pa s en de uiteindelijke viscositeit werd vastgesteld op 3,7 Pa s.
Tabel 1: De reologische overgangen van zetmeel als de temperatuur wordt opgevoerd van 50 tot 95˚C en terug naar 50˚C.
| naam actie | Temperatuur (°C) | Schuifviscositeit (Pa s) | Tijd (monster) (s) |
|---|---|---|---|
| Piekviscositeitsanalyse | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Eindviscositeitsanalyse | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Viscositeitsanalyse | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Giet temperatuur | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Conclusie 1
Een standaard zetmeelplakmeting kan eenvoudig worden uitgevoerd op een Kinexus reometer. Met behulp van een zetmeelkussentje en zetmeelanalyse kunnen de reologische overgangen van zetmeel worden vastgesteld, waardoor snel en eenvoudig vergelijkingen kunnen worden gemaakt tussen verschillende monsters.
De knijpstromingstest werd herhaald voor een vers aliquot van 1 g tandpasta en dit keer met een knevelsnelheid van 10 mm/s. Een vergelijking van de gegevens van zowel 2 als 10 mm/s wordt getoond in Figuur 5, samen met de evenwichtsvloeigegevens verkregen met behulp van traditionele rotatie reometrie.
Het is te zien dat de gegevens van de knijpstroming zeer goed overeenkomen met de roterende gegevens, waarbij de afschuifsnelheid wordt uitgebreid van maximaal 20 s-1 voor roterende metingen tot 700 s-1 voor knijpstromingsmetingen. Natuurlijk kunnen verschillende monsters meer of minder geschikt zijn voor de squeeze flow techniek dan hier getoond, vandaar dat proefmetingen worden aanbevolen voor elke nieuwe analyse.
Conclusie 2
Een Kinexus rotatie reometer met geavanceerde axiale testmogelijkheden kan gebruikt worden om het meetbare afschuifbereik van geconcentreerde suspensies, die gevoelig zijn voor breuk, uit te breiden door gebruik te maken van de squeeze flow-techniek. Berekende viscositeiten voor tandpasta verkregen door squeeze flow metingen gaven vergelijkbare gegevens als traditionele rotatie reometrie en breidde het afschuifbereik uit met bijna twee orden van grootte.
Voetnoot
[1] De grootte van de spleet moet 10 x de grootte van het maximale deeltje zijn, zodat er genoeg vrije ruimte is tussen de deeltjes om ze vrij te laten bewegen. Bij toenemende afschuifsnelheid en een smalle spleet hebben large deeltjes de neiging om samen te klonteren, waardoor het stromingsgedrag wordt vervalst.