Standardtestning av stärkelse med en Kinexus rotationsreometer

Inledning

Många produkter ändrar sina materialegenskaper under bearbetning beroende på temperatur- och tidsförändringar. Stärkelsebaserade produkter uppvisar en temperaturberoende viskositetsprofil. För att förstå och förfina bearbetningskraven eller formuleringen kan dessa produkter karakteriseras reologiskt.

Kinexus rotationsreometer har många olika geometrier som lämpar sig för karakterisering av en mängd olika material med hjälp av ett system av typen cup and bob. Ett urval av dessa visas i figur 1. Dessa geometrier, i kombination med en matchande kopp, är utformade med ytfinish som kan underlätta provmätningen beroende på provtyp (t.ex. spiralformade spår för att förhindra sedimentering av partiklar).

Paddeln (visas i figur 2) är en paddel som används för reologi vid stärkelseklistring. Även om denna geometri är utformad för limningsreologi, kan den också användas som en dispersionsgeometri, användbar för att förhindra snabb sedimentering av partiklar eller separation av faser (som demonstreras i dispersionswebinariet.

NETZSCH Kinexus skjuvgeometrier för lågviskösa system och dispersioner, med fem olika utföranden i rostfritt stål. — 1) NETZSCH Kinexus-geometrier som lämpar sig för lågviskösa system eller dispersionssystem

Stärkelsepaddel och 37 mm koppenhet för NETZSCH Kinexus-reometer, avgörande för exakt viskositetsanalys och testning. — 2) Stärkelsepaddel och 37 mm kopp för NETZSCH Kinexus-reometern

Kinexus är ett användbart verktyg för att bestämma stärkelsens reologiska övergångar med temperaturen. Med hjälp av den inbyggda analysen i programvaran (se figur 3) kan man automatiskt fastställa klistringstemperaturen, toppviskositeten, hållviskositeten och den slutliga viskositeten under en temperaturförändring. Karaktärisering av olika stärkelseprodukter och fastställande av ovanstående parametrar ger användbar information om förändringar i ett prov under bearbetningen.

Experimentell

Stärkelsens klistringsreologi karakteriserades med hjälp av stärkelsepaddeln kopplad till en 37 mm diameter kopp och cylinderpatron på en Kinexus-reometer. Temperaturen ökades från 50 till 95 ˚C, hölls vid 95 °C och sänktes sedan till 50 ˚C med en temperaturökning på 12 ˚C ^min-1 och en rotationshastighet på 160 rpm.

Gränssnitt för stärkelseanalys i programvaran rSpacer, som visar alternativ för viskositetsanalys och inställningar för exakt datautvärdering. — 3) Stärkelseanalys i programvaran rSpacer

Resultat och diskussion

I figur 4 visas ett diagram över viskositet och temperatur med tiden för ett standardstärkelseprov. Den motsvarande stärkelseanalysen kan ange vid vilka temperaturer och viskositeter dessa övergångar sker och rapporterar värdena i slutet av mätningen i tabellform. Med hjälp av denna analys fastställdes de olika viskositeterna och temperaturerna för standardstärkelseprovet (se tabell 1). Klistringstemperaturen befanns vara cirka 78˚C, toppviskositeten 4,4 Pa s, hållviskositeten cirka 1,9 Pa s och den slutliga viskositeten bestämdes till 3,7 Pa s.

Viskositetsflödeskurva som illustrerar pasta-, topp-, håll- och slutviskositet över tid vid en spalthastighet på 2 mm/s. — 4) Viskositetsflödeskurva beräknad från klämflödesdata som erhållits vid en öppningshastighet på 2 mm/s

Tabell 1: De reologiska övergångarna för stärkelse när temperaturen ökar från 50 upp till 95˚C och tillbaka till 50˚C.

åtgärdens namn	Temperatur (°C)	Skjuvviskositet (Pa s)	Tid (prov) (s)
Analys av toppviskositet	95.24	4.35	534.9
Analys av slutlig viskositet	49.97	3.72	1258
Viskositetsanalys i vänteläge	89.13	1.94	816.7
Temperatur vid klistring	78.23	0.04	450.9

Slutsats 1

En standardmätning av stärkelsepasta kan enkelt utföras på en Kinexus-reometer. Med hjälp av en stärkelsepaddel och stärkelseanalys kan de reologiska övergångarna för stärkelse fastställas, vilket gör det möjligt att snabbt och enkelt göra jämförelser mellan olika prover.

Klämflödestestet upprepades för en ny alikvot på 1 g tandkräm och den här gången användes en klämhastighet på 10 mm/s. En jämförelse av data från både 2 och 10 mm/s visas i figur 5, tillsammans med jämviktsflödesdata som erhållits med traditionell rotationsreometri.

Man kan se att data från pressflödet stämmer mycket väl överens med rotationsdata och att skjuvhastigheten ökar från maximalt 20 ^s-1 för rotationsmätningar till 700 ^s-1 för pressflödesmätningar. Naturligtvis kan olika prover vara mer eller mindre lämpliga för squeeze flow-tekniken än vad som visas här, och därför rekommenderas provmätningar för alla nya analyser.

Graf över viskositet vs. skjuvhastighet som visar rotationsdata och pressflöden vid 2 mm/s och 10 mm/s. — 5) Rotations- och pressflödesdata, presenterade som viskositet kontra skjuvhastighet

Slutsats 2

En Kinexus rotationsreometer med avancerade axiella testfunktioner kan användas för att utöka det mätbara skjuvhastighetsintervallet för koncentrerade suspensioner, som är benägna att spricka, med hjälp av squeeze flow-tekniken. Beräknade viskositeter för tandkräm som erhölls genom mätningar med squeeze flow gav jämförbara data med traditionell rotationsreometri och utökade skjuvhastighetsintervallet med nästan två storleksordningar.

Fotnot

[1] Spaltstorleken bör vara 10 x storleken på den största partikeln så att det finns tillräckligt med fritt utrymme mellan partiklarna för att de ska kunna röra sig fritt. Med ökande skjuvhastighet och en smal spalt tenderar large partiklar att fastna i varandra, vilket förfalskar flödesbeteendet.