Introdução
Durante o processamento, muitos produtos alteram suas propriedades materiais de acordo com as mudanças de temperatura e tempo. Os produtos à base de Starch apresentam um perfil de viscosidade dependente da temperatura. Para entender e refinar os requisitos de processamento ou a formulação, esses produtos podem ser caracterizados reologicamente.
O reômetro rotacional Kinexus tem muitas geometrias diferentes, adequadas para caracterizar uma ampla variedade de materiais usando um sistema do tipo copo e bob. Um selectíon dessas geometrias pode ser visto na Figura 1. Essas geometrias, acopladas a um copo correspondente, são projetadas com acabamentos de superfície que podem ajudar na medição de amostras de acordo com o tipo de amostra (por exemplo, ranhuras em espiral para evitar a sedimentação de partículas).
arcA palheta (mostrada na Figura 2) é uma palheta usada para reologia de colagem. Embora essa geometria tenha sido projetada para a reologia de colagem, ela também pode ser utilizada como geometria de dispersão, útil para evitar a rápida sedimentação de partículas ou a separação de fases (conforme demonstrado no webinar de dispersão).
O Kinexus é uma ferramenta útil para determinar as transições reológicas do starch com a temperatura. Usando a análise integrada do software (consulte a Figura 3), ele pode estabelecer automaticamente a temperatura de colagem, o pico de viscosidade, a viscosidade de retenção e a viscosidade final durante uma mudança de temperatura. A caracterização de diferentes produtos starch e o estabelecimento dos parâmetros acima fornecem informações úteis sobre as alterações em uma amostra durante o processamento.
Experimental
A reologia de colagem do starch foi caracterizada usando a palheta do starch acoplada a um copo de 37 mm de diâmetro e um cartucho de cilindro realizado em um reômetro Kinexus. A temperatura foi aumentada de 50 a 95 ˚C, mantida a 95 °C e, em seguida, reduzida a 50 ˚C usando uma taxa de aumento de temperatura de 12˚C min-1 e velocidade de rotação de 160 rpm.
Resultados e discussão
A Figura 4 mostra o gráfico de viscosidade e temperatura com o tempo em uma amostra padrão de starch. A análise correspondente do starch é capaz de indicar em quais temperaturas e viscosidades essas transições ocorrem e informa os valores no final da medição em forma de tabela. Usando essa análise, as diferentes viscosidades e temperaturas foram estabelecidas para a amostra padrão starch (consulte a Tabela 1). A temperatura de colagem foi encontrada em torno de 78˚C, o pico de viscosidade; 4,4 Pa s, a viscosidade de retenção é de cerca de 1,9 Pa s e a viscosidade final foi determinada em 3,7 Pa s.
Tabela 1: As transições reológicas do starch conforme a temperatura é aumentada de 50 para 95˚C e de volta para 50˚C.
| nome da ação | Temperatura (°C) | Viscosidade de cisalhamento (Pa s) | Tempo (amostra) (s) |
|---|---|---|---|
| Análise de viscosidade de pico | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Análise da viscosidade final | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Análise de viscosidade de retenção | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Temperatura de colagem | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Conclusão 1
Uma medição padrão de colagem de starch pode ser facilmente realizada em um reômetro Kinexus. Usando uma pá de starch e análise de starch, as transições reológicas de starch podem ser estabelecidas, permitindo comparações rápidas e fáceis entre diferentes amostras.
O teste de fluxo de compressão foi repetido para uma nova alíquota de 1 g de pasta de dente e, desta vez, usando uma velocidade de abertura de 10 mm/s. Uma comparação dos dados de 2 e 10 mm/s é mostrada na Figura 5, juntamente com os dados de fluxo de equilíbrio obtidos usando a reometria rotacional tradicional.
Pode-se observar que os dados de fluxo de compressão combinam extremamente bem com os dados rotacionais, estendendo a taxa de cisalhamento de um máximo de 20 s-1 para medições rotacionais, para 700 s-1 para medições de fluxo de compressão. Obviamente, amostras diferentes podem ser mais ou menos adequadas para a técnica de squeeze flow do que a mostrada aqui, portanto, recomenda-se a realização de medições experimentais para qualquer nova análise.
Conclusão 2
Um reômetro rotacional Kinexus com recursos avançados de teste axial pode ser usado para ampliar a faixa de taxa de cisalhamento mensurável de suspensões concentradas, que são propensas a fraturas, usando a técnica de fluxo de compressão. As viscosidades calculadas para pasta de dente obtidas por medições de fluxo de compressão forneceram dados comparáveis aos da reometria rotacional tradicional e ampliaram o intervalo da taxa de cisalhamento em quase duas ordens de magnitude.
Nota de rodapé
[1] O tamanho da fenda deve ser 10 vezes maior que o tamanho da partícula máxima para que haja espaço livre suficiente entre as partículas para que elas se movimentem livremente. Com o aumento da taxa de cisalhamento e uma lacuna estreita, as large partículas tendem a se aglomerar, falsificando o comportamento do fluxo.