Giriş
İşleme sırasında birçok ürün, sıcaklık ve zamandaki değişikliklere göre malzeme özelliklerini değiştirecektir. Starch bazlı ürünler sıcaklığa bağlı bir viskozite profili sergiler. İşleme gereksinimlerini veya formülasyonu anlamak ve iyileştirmek için bu ürünler reolojik olarak karakterize edilebilir.
Kinexus rotasyonel reometre, fincan ve bob tarzı bir sistem kullanarak çok çeşitli malzemeleri karakterize etmek için uygun birçok farklı geometriye sahiptir. Bunlardan bir selectiyonu Şekil 1'de görülebilir. Bu geometriler, eşleşen bir kap ile birlikte, numune türüne göre numune ölçümüne yardımcı olabilecek yüzey kaplamaları ile tasarlanmıştır (örneğin, partiküllerin çökelmesini önlemek için spiral oluklar).
arcKürek (Şekil 2'de gösterilmiştir), yapıştırma reolojisi için kullanılan bir kürektir. Bu geometri yapıştırma reolojisi için tasarlanmış olsa da, partiküllerin hızlı çökelmesini veya fazların ayrılmasını önlemek için yararlı olan bir dispersiyon geometrisi olarak da kullanılabilir (dispersiyon web seminerinde gösterildiği gibi.
Kinexus, starch'nin sıcaklıkla reolojik geçişlerini belirlemek için kullanışlı bir araçtır. Yazılım içindeki yerleşik analizi kullanarak (bkz. Şekil 3), sıcaklıktaki bir değişiklik sırasında yapıştırma sıcaklığını, pik viskozitesini, tutma viskozitesini ve son viskoziteyi otomatik olarak belirleyebilir. Farklı starch ürünlerinin karakterize edilmesi ve yukarıdaki parametrelerin oluşturulması, işleme sırasında bir numunede meydana gelen değişikliklerle ilgili yararlı bilgiler sağlar.
Deneysel
Starch'nin yapıştırma reolojisi, Kinexus reometresinde gerçekleştirilen 37 mm çaplı bir kap ve silindir kartuş ile birleştirilmiş starch küreği kullanılarak karakterize edilmiştir. Sıcaklık 50'den 95 ˚C'ye yükseltilmiş, 95 °C'de tutulmuş ve ardından 12˚C dk-1 sıcaklık yükselme hızı ve 160 rpm dönme hızı kullanılarak tekrar 50 ˚C'ye düşürülmüştür.
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 4, standart bir starch numunesi üzerinde viskozite ve sıcaklığın zamanla grafiğini göstermektedir. İlgili starch analizi, bu geçişlerin hangi sıcaklıklarda ve viskozitelerde gerçekleştiğini gösterebilmekte ve ölçümün sonundaki değerleri tablo halinde rapor etmektedir. Bu analiz kullanılarak, standart starch numunesi için farklı viskoziteler ve sıcaklıklar belirlenmiştir (bkz. Tablo 1). Yapıştırma sıcaklığı 78˚C civarında, pik viskozite; 4,4 Pa s, tutma viskozitesi 1,9 Pa s civarında ve son viskozite 3,7 Pa s olarak tespit edilmiştir.
Tablo 1: Sıcaklık 50˚C'den 95˚C'ye ve tekrar 50˚C'ye yükseldikçe starch'nin reolojik geçişleri.
Sonuç 1
Standart bir starch yapıştırma ölçümü Kinexus reometresinde kolayca gerçekleştirilebilir. Bir starch küreği ve starch analizi kullanılarak starch reolojik geçişleri belirlenebilir ve böylece farklı numuneler arasında hızlı ve kolay karşılaştırmalar yapılabilir.
Sıkma akış testi, 1 g'lık yeni bir diş macunu alikotu için ve bu kez 10 mm/s'lik bir boşluk bırakma hızı kullanılarak tekrarlanmıştır. Geleneksel rotasyonel reometri kullanılarak elde edilen denge akış verileri ile birlikte hem 2 hem de 10 mm/s verilerin karşılaştırması Şekil 5'te gösterilmektedir.
Sıkıştırmalı akış verilerinin rotasyonel verilerle son derece iyi eşleştiği ve rotasyonel ölçümler için maksimum 20 s-1 olan kayma hızını sıkıştırmalı akış ölçümleri için 700 s-1 'e kadar uzattığı görülebilir. Elbette, farklı numuneler sıkma akış tekniği için burada gösterilenden daha fazla veya daha az uygun olabilir, bu nedenle herhangi bir yeni analiz için deneme ölçümleri önerilir.
Sonuç 2
Gelişmiş eksenel test özelliklerine sahip bir Kinexus rotasyonel reometre, sıkma akış tekniği kullanılarak kırılmaya eğilimli konsantre süspansiyonların ölçülebilir kayma hızı aralığını genişletmek için kullanılabilir. Sıkma akış ölçümleri ile elde edilen diş macunu için hesaplanan viskoziteler, geleneksel rotasyonel reometri ile karşılaştırılabilir veriler vermiş ve kayma hızı aralığını yaklaşık iki büyüklük mertebesi kadar genişletmiştir.
Dipnot
[1] Boşluğun boyutu maksimum parçacık boyutunun 10 katı olmalıdır, böylece parçacıklar arasında serbestçe hareket edebilmeleri için yeterli boş alan kalır. Artan kesme hızı ve dar bir boşluk ile large partiküller birbirine sıkışma eğilimi göstererek akış davranışını bozar.