Introduzione
Molti prodotti, durante la lavorazione, alterano le loro proprietà materiali in base alle variazioni di temperatura e di tempo. I prodotti a base di Starch presentano un profilo di viscosità dipendente dalla temperatura. Per comprendere e perfezionare i requisiti di lavorazione o la formulazione, questi prodotti possono essere caratterizzati reologicamente.
Il reometro rotazionale Kinexus ha molte geometrie diverse, adatte a caratterizzare un'ampia gamma di materiali utilizzando un sistema a tazza e bob. Una selectione di queste può essere vista nella Figura 1. Queste geometrie, abbinate a una tazza corrispondente, sono progettate con finiture superficiali che possono facilitare la misurazione del campione in base al tipo di campione (ad esempio, scanalature a spirale per prevenire la sedimentazione delle particelle).
arcLa paletta (illustrata nella Figura 2) è una paletta utilizzata per la reologia della pasta. Sebbene questa geometria sia stata progettata per la reologia di incollaggio, può essere utilizzata anche come geometria di dispersione, utile per prevenire la rapida sedimentazione delle particelle o la separazione delle fasi (come dimostrato nel webinar sulla dispersione).
Kinexus è uno strumento utile per determinare le transizioni reologiche di starch con la temperatura. Utilizzando l'analisi integrata nel software (vedi Figura 3), è possibile stabilire automaticamente la temperatura di incollaggio, la viscosità di picco, la viscosità di mantenimento e la viscosità finale durante una variazione di temperatura. La caratterizzazione di diversi prodotti starch e la determinazione dei parametri di cui sopra forniscono informazioni utili sulle modifiche apportate al campione durante la lavorazione.
Sperimentale
La reologia di incollaggio di starch è stata caratterizzata utilizzando la paletta starch accoppiata a una cartuccia a tazza e cilindro di 37 mm di diametro su un reometro Kinexus. La temperatura è stata portata da 50 a 95 ˚C, mantenuta a 95 °C e poi riportata a 50 ˚C utilizzando una velocità di rampa della temperatura di 12 ˚C min-1 e una velocità di rotazione di 160 rpm.
Risultati e discussione
La Figura 4 mostra il grafico della viscosità e della temperatura con il tempo su un campione standard di starch. L'analisi starch corrispondente è in grado di indicare a quali temperature e viscosità si verificano queste transizioni e riporta i valori al termine della misurazione in forma tabellare. Utilizzando questa analisi, sono state stabilite le diverse viscosità e temperature per il campione standard starch (vedi Tabella 1). La temperatura di incollaggio è risultata essere di circa 78˚C, il picco di viscosità di 4,4 Pa s, la viscosità di mantenimento di circa 1,9 Pa s e la viscosità finale di 3,7 Pa s.
Tabella 1: Le transizioni reologiche di starch al variare della temperatura da 50 a 95˚C e di nuovo a 50˚C.
| nome dell'azione | Temperatura (°C) | Viscosità di taglio (Pa s) | Tempo (campione) (s) |
|---|---|---|---|
| Analisi della viscosità di picco | 95.24 | 4.35 | 534.9 |
| Analisi della viscosità finale | 49.97 | 3.72 | 1258 |
| Analisi della viscosità di mantenimento | 89.13 | 1.94 | 816.7 |
| Temperatura d'impasto | 78.23 | 0.04 | 450.9 |
Conclusione 1
Una misura standard di starch pasting può essere facilmente eseguita su un reometro Kinexus. Utilizzando una paletta starch e un'analisi starch, è possibile stabilire le transizioni reologiche di starch, consentendo di effettuare confronti rapidi e semplici tra campioni diversi.
Il test di squeeze flow è stato ripetuto per un'aliquota fresca di 1 g di dentifricio e questa volta utilizzando una velocità di gommatura di 10 mm/s. La Figura 5 mostra un confronto tra i dati a 2 e 10 mm/s e i dati di flusso all'equilibrio ottenuti con la reometria rotazionale tradizionale.
Si può notare che i dati di squeeze flow corrispondono molto bene a quelli rotazionali, estendendo la velocità di taglio da un massimo di 20 s-1 per le misure rotazionali, a 700 s-1 per le misure di squeeze flow. Naturalmente, campioni diversi possono essere più o meno adatti alla tecnica di squeeze flow rispetto a quella qui illustrata, per cui si raccomanda di eseguire misure di prova per qualsiasi nuova analisi.
Conclusione 2
Un reometro rotazionale Kinexus con funzionalità avanzate di test assiale può essere utilizzato per estendere l'intervallo di shear rate misurabile di sospensioni concentrate, che sono inclini alla frattura, utilizzando la tecnica dello squeeze flow. Le viscosità calcolate per il dentifricio, ottenute con misure di squeeze flow, hanno fornito dati comparabili a quelli della reometria rotazionale tradizionale e hanno esteso l'intervallo di shear rate di quasi due ordini di grandezza.
Nota a piè di pagina
[1] La dimensione della fessura deve essere pari a 10 volte la dimensione della particella massima, in modo che vi sia abbastanza spazio libero tra le particelle per consentire loro di muoversi liberamente. Con l'aumento della velocità di taglio e un gap stretto, le particelle di large tendono a incastrarsi tra loro, falsando il comportamento del flusso.