Test af standardstivelse ved hjælp af et Kinexus rotationsreometer

Introduktion

Mange produkter vil under forarbejdning ændre deres materialeegenskaber som følge af ændringer i temperatur og tid. Stivelsesbaserede produkter udviser en temperaturafhængig viskositetsprofil. For at forstå og forfine forarbejdningskravene eller formuleringen kan disse produkter karakteriseres reologisk.

Kinexus' rotationsreometer har mange forskellige geometrier, der egner sig til karakterisering af en lang række materialer ved hjælp af et kop- og bob-system. Et udvalg af disse kan ses i figur 1. Disse geometrier, kombineret med en matchende kop, er designet med overfladefinish, der kan hjælpe med prøvemåling alt efter prøvetype (f.eks. spiralformede riller for at forhindre sedimentering af partikler).

Padlen (vist i figur 2) er en padle, der bruges til reologi af stivelsespasta. Selvom denne geometri er designet til indsætningsreologi, kan den også bruges som en dispersionsgeometri, der er nyttig til at forhindre hurtig sedimentering af partikler eller adskillelse af faser (som demonstreret i dispersionswebinaret).

NETZSCH Kinexus-forskydningsgeometrier til systemer med lav viskositet og dispersion, der viser fem forskellige designs i rustfrit stål. — 1) NETZSCH Kinexus-geometrier, der egner sig til systemer med lav viskositet eller dispersioner

Stivelsesskovl og 37 mm kopsamling til NETZSCH Kinexus rheometer, afgørende for præcis viskositetsanalyse og -testning. — 2) Stivelsesskovl og 37 mm bæger til NETZSCH Kinexus rheometer

Kinexus er et nyttigt værktøj til at bestemme stivelsens reologiske overgange med temperaturen. Ved hjælp af den indbyggede analyse i softwaren (se figur 3) kan den automatisk fastlægge indsætningstemperaturen, topviskositeten, holdeviskositeten og den endelige viskositet under en temperaturændring. Karakterisering af forskellige stivelsesprodukter og fastlæggelse af ovenstående parametre giver nyttige oplysninger om ændringer i en prøve under behandlingen.

Eksperimentel

Stivelsens limningsreologi blev karakteriseret ved hjælp af en stivelsespaddel kombineret med en kop og cylinderpatron med en diameter på 37 mm på et Kinexus-reometer. Temperaturen blev øget fra 50 til 95 ˚C, holdt på 95 °C og derefter ned til 50 ˚C igen med en temperaturhastighed på 12˚C ^min-1 og en rotationshastighed på 160 rpm.

Interface til stivelsesanalyse i rSpacer software, der viser muligheder for viskositetsanalyse og indstillinger til præcis dataevaluering. — 3) Stivelsesanalyse i rSpacer software

Resultater og diskussion

Figur 4 viser plottet af viskositet og temperatur med tiden på en standardstivelsesprøve. Den tilsvarende stivelsesanalyse er i stand til at angive, ved hvilke temperaturer og viskositeter disse overgange forekommer, og rapporterer værdierne i slutningen af målingen i tabelform. Ved hjælp af denne analyse blev de forskellige viskositeter og temperaturer fastlagt for standardstivelsesprøven (se tabel 1). Klistertemperaturen blev fundet til at være omkring 78˚C, topviskositeten 4,4 Pa s, holdeviskositeten er omkring 1,9 Pa s, og den endelige viskositet blev bestemt til at være 3,7 Pa s.

Viskositetsflowkurve, der illustrerer pasta-, top-, holde- og slutviskositet over tid ved en spaltehastighed på 2 mm/s. — 4) Viskositetsflowkurve beregnet ud fra squeeze flow-data opnået ved en gapping-hastighed på 2 mm/s

Tabel 1: De reologiske overgange for stivelse, når temperaturen øges fra 50 til 95˚C og tilbage til 50˚C.

navn på handling	Temperatur (°C)	Forskydningsviskositet (Pa s)	Tid (prøve) (s)
Analyse af maksimal viskositet	95.24	4.35	534.9
Endelig analyse af viskositet	49.97	3.72	1258
Analyse af holdningsviskositet	89.13	1.94	816.7
Indsætningstemperatur	78.23	0.04	450.9

Konklusion 1

En standardmåling af stivelsespasta kan nemt udføres på et Kinexus-reometer. Ved hjælp af en stivelsespaddel og stivelsesanalyse kan stivelsens reologiske overgange fastlægges, så der hurtigt og nemt kan foretages sammenligninger på tværs af forskellige prøver.

Squeeze flow-testen blev gentaget for en frisk alikvot på 1 g tandpasta, og denne gang blev der brugt en gapping-hastighed på 10 mm/s. En sammenligning af data for både 2 og 10 mm/s er vist i figur 5 sammen med data for ligevægtsflow opnået ved hjælp af traditionel rotationsreometri.

Man kan se, at squeeze flow-dataene stemmer ekstremt godt overens med rotationsdataene, idet forskydningshastigheden udvides fra maksimalt 20 ^s-1 for rotationsmålinger til 700 ^s-1 for squeeze flow-målinger. Naturligvis kan forskellige prøver være mere eller mindre velegnede til squeeze flow-teknikken end den, der er vist her, og derfor anbefales prøvemålinger til enhver ny analyse.

Graf over viskositet vs. forskydningshastighed, der viser rotationsdata og squeeze-flowhastigheder ved 2 mm/s og 10 mm/s. — 5) Rotations- og squeeze flow-data, præsenteret som viskositet versus forskydningshastighed

Konklusion 2

Et Kinexus rotationsreometer med avancerede aksialtestfunktioner kan bruges til at udvide det målbare forskydningshastighedsområde for koncentrerede suspensioner, som er tilbøjelige til at gå i stykker, ved at bruge squeeze flow-teknikken. Beregnede viskositeter for tandpasta opnået ved squeeze flow-målinger gav sammenlignelige data med traditionel rotationsreometri og udvidede forskydningshastighedsintervallet med næsten to størrelsesordener.

Fodnote

[1] Størrelsen på mellemrummet skal være 10 x størrelsen på den maksimale partikel, så der er nok fri plads mellem partiklerne til, at de kan bevæge sig frit. Med stigende forskydningshastighed og et snævert mellemrum har large partikler en tendens til at klumpe sig sammen og forfalske flowadfærden.