07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph

Τι μπορούν να πουν οι μετρήσεις TMA για τον προσανατολισμό του πληρωτικού υλικού στην έγχυση με χύτευση με έγχυση

Τα πληρωτικά υλικά παίζουν εδώ και καιρό σημαντικό ρόλο στη βιομηχανία παραγωγής πολυμερών. Μια σημαντική ιδιότητα για τη μέτρηση του τρόπου με τον οποίο το πληρωμένο υλικό μεταβάλλεται σε μήκος όταν θερμαίνεται ή ψύχεται είναι ο συντελεστής θερμικής διαστολής. Η γνώση αυτής της συμπεριφοράς του υλικού απαιτείται για να είναι σε θέση να προσδιορίσει σημαντικές τιμές σχεδιασμού. Μάθετε πώς το πεδίο ροής και η προετοιμασία του δείγματος επηρεάζουν την ιδιότητα και δείτε πώς πραγματοποιούνται οι μετρήσεις με το TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition.

Τα πληρωτικά υλικά παίζουν εδώ και καιρό σημαντικό ρόλο στη βιομηχανία παραγωγής πολυμερών. Αρχικά προστέθηκαν για να μειώσουν τις τιμές των υλικών, τώρα χρησιμοποιούνται κυρίως για τα άλλα πλεονεκτήματά τους: Τα πληρωτικά μπορούν να μειώσουν τη συρρίκνωση, να αυξήσουν τη σκληρότητα και μερικές φορές να βελτιώσουν την εμφάνιση.

Μια σημαντική ιδιότητα για τη μέτρηση του τρόπου με τον οποίο το πληρωμένο υλικό αλλάζει μήκος όταν θερμαίνεται ή ψύχεται είναι ο συντελεστής θερμικής διαστολής, α, ή Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE (συντελεστής θερμικής διαστολής). Η γνώση αυτής της συμπεριφοράς του υλικού απαιτείται για να είναι σε θέση να προσδιορίσει τιμές σχεδιασμού, όπως η συρρίκνωση ή η συμβατότητα μεταξύ των εταίρων σύνδεσης του τελικού προϊόντος.

Ωστόσο, ο Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE είναι ευαίσθητος στον προσανατολισμό του πληρωτικού υλικού στο μορφοποιημένο τεμάχιο. Αυτός ο προσανατολισμός εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από το πεδίο ροής, το οποίο περιγράφει τον τρόπο με τον οποίο το υλικό γεμίζει το καλούπι. Ως εκ τούτου, αναμένονται διαφορετικές τιμές για το Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE στο χυτευμένο τεμάχιο. Το παρόν άρθρο έχει ως στόχο να διερευνήσει αυτή την υπόθεση. Για τη μελέτη αυτή, μια ρητίνη PEEK χαμηλού ιξώδους με 40 vol% κοντές ίνες άνθρακα χυτεύτηκε με έγχυση σε καλούπι πλάκας 80 x 80 mm και πάχους 2 mm στο Neue Materialien Bayreuth. Χρησιμοποιήθηκε πύλη μεμβράνης για να επιτευχθεί ένα πιο ομοιόμορφο μέτωπο ροής και να μειωθεί η θραύση των ινών, η οποία θα μπορούσε να συμβεί μέσω μιας λεπτότερης πύλης.

Πώς ρέει το λιωμένο υλικό μέσα στο καλούπι

Στο Σχήμα 1 παρουσιάζεται σχηματικά η πλάκα του δείγματος (α), καθώς και το προφίλ ταχύτητας σε όλο το πάχος του τεμαχίου, καθώς και η ροή του σιντριβανιού στο μέτωπο του τήγματος (β) και ο προσανατολισμός των ινών που προκύπτει (γ).

Σχήμα 1: α) Σύστημα συντεταγμένων που χρησιμοποιήθηκε για το τεμάχιο, β) Σχηματική απεικόνιση του προφίλ ταχύτητας και της επίδρασης της ροής των πολυμερών στο συντριβάνι, γ) Προσανατολισμός του πληρωτικού υλικού που προκύπτει σε όλο το πάχος του τεμαχίου

Λόγω της διαβάθμισης της ταχύτητας, διαφορετικές δυνάμεις και ροπές δρουν στις ίνες και οδηγούν σε ένα χαρακτηριστικό προσανατολισμό των ινών μέσα στο τεμάχιο. Στο κέντρο του τεμαχίου, οι ίνες προσανατολίζονται κάθετα προς τη διεύθυνση της ροής λόγω της εκτατικής και εγκάρσιας ροής. Λόγω των υψηλών ρυθμών διάτμησης στο τοίχωμα ή στο παγωμένο στρώμα, οι ίνες προσανατολίζονται παράλληλα προς τη ροή. Το πάχος αυτού του εξαιρετικά προσανατολισμένου στρώματος εξαρτάται από το πάχος του παγωμένου στρώματος και το προφίλ ταχύτητας.

Πώς προετοιμάστηκαν και μετρήθηκαν τα δείγματα για το πείραμα

Για τις μετρήσεις TMA στο NETZSCH Analyzing & Testing, τα δείγματα κόπηκαν σύμφωνα με το σχήμα 1 (α) για να μελετηθεί η επίδραση του προσανατολισμού των ινών στον συντελεστή θερμικής διαστολής. Ο αναμενόμενος κυρίαρχος προσανατολισμός των ινών απεικονίζεται στα δείγματα (β).

Σχήμα 2: α) Θέση εξαγωγής δείγματος, β) κυρίαρχος προσανατολισμός ινών

Τα δείγματα μετρήθηκαν με το νέο TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. Μετά από ένα αρχικό βήμα ψύξης, η θερμοκρασία αυξήθηκε από τους -70 στους 300°C με ρυθμό θέρμανσης 5 K/min. Ο συντελεστής θερμικής διαστολής υπολογίστηκε χρησιμοποιώντας την ανάλυση μέσης Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE (m. Συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE/CTE)Ο συντελεστής γραμμικής θερμικής διαστολής (CLTE) περιγράφει τη μεταβολή του μήκους ενός υλικού σε συνάρτηση με τη θερμοκρασία.CTE), η οποία υπολογίζει την κλίση μεταξύ δύο σημείων δεδομένων. Όλες οι συνθήκες μέτρησης συνοψίζονται στον ακόλουθο πίνακα:

Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης

Δοχείο δείγματοςΔιαστολή, από SiO2
Φορτίο δείγματος50 mN
ΑτµόσφαιραN2
Ροή αερίου50 ml/min
Εύρος θερμοκρασίας-70...300°C με ρυθμό θέρμανσης 5 K/min

Πώς συσχετίζεται η θερμική διαστολή με το πεδίο ροής

Τα αποτελέσματα παρουσιάζονται στο Σχήμα 3. Όπως αναμενόταν, το CTE πάνω από το Tg είναι υψηλότερο από ό,τι κάτω από το Tg- για τα δείγματα αυτά είναι περίπου διπλάσιο. Φαίνεται ότι οι CTE του δείγματος 3 είναι οι χαμηλότερες και το δείγμα 2 έχει τις υψηλότερες τιμές. Το δείγμα 1 βρίσκεται ενδιάμεσα. Η ίδια τάση μεταξύ των δειγμάτων παρατηρείται και στην Tg. Το δείγμα 2 που κυριαρχείται περισσότερο από τη συμπεριφορά της μήτρας σε σύγκριση με τα άλλα δείγματα έχει την ίδια Tg των 143°C που αναφέρεται στο φύλλο δεδομένων (μετρήθηκε με DSC). Το δείγμα 1 που εμφανίζει μεγαλύτερη επίδραση των ινών στη CTE έχει υψηλότερη Tg 152°C, γεγονός που υποδηλώνει την υψηλότερη ακαμψία που εισάγουν οι ίνες. Αυτό μπορεί να ανιχνευθεί σε μια ΤΜΑ, επειδή μετρά μια μηχανική απόκριση. Το δείγμα 3 κυριαρχείται έντονα από τις ίνες και, ως εκ τούτου, η Tg είναι ελάχιστα ορατή και δεν αναλύθηκε.

Σχήμα 3: Αποτελέσματα μέτρησης TMA του PEEK με κοντές ίνες άνθρακα από διαφορετικές θέσεις του τεμαχίου- Δείγμα 1 = κόκκινο- Δείγμα 2 = μπλε- Δείγμα 3 = πράσινο

Πίνακας 2: Σύνοψη της προκύπτουσας Tg

Δείγμα 1 (κόκκινο)Δείγμα 2 (μπλε)Δείγμα 3 (πράσινο)
Tg [°C]152143-
CTE < Tg [10-6 K-1]8.0513.472.79
CTE > Tg [10-6 K-1]19.9229.564.65

Από τις μετρήσεις CTE καθώς και από τη θεωρία του προσανατολισμού των ινών στο πεδίο ροής, μπορεί να εξαχθεί ο κυρίαρχος προσανατολισμός των ινών στα δείγματα, Σχήμα 1 β. Μπορεί να φανεί ότι λόγω των λεπτών δειγμάτων, η επίδραση του παγωμένου στρώματος φαίνεται να είναι κυρίαρχη στα δείγματα 2 και 3. Η πλειονότητα των ινών είναι προσανατολισμένες στη διεύθυνση ροής x. Επομένως, το δείγμα 3 αποδίδει τις χαμηλότερες τιμές CTE (μέτρηση στη διεύθυνση ροής και στη διεύθυνση των ινών) και το δείγμα 2 τις υψηλότερες τιμές (μέτρηση κάθετα στη διεύθυνση ροής και στη διεύθυνση των ινών).

Η μελέτη έδειξε τη σημασία της ανάλυσης του συντελεστή θερμικής διαστολής των πληρωμένων υλικών με βάση τον προσανατολισμό του πληρωτικού υλικού, ο οποίος επηρεάζεται από το πεδίο ροής κατά τη χύτευση με έγχυση.

Το πλήρες σημείωμα εφαρμογής με σύγκριση του δελτίου δεδομένων του κατασκευαστή και των μετρήσεων με το νέο TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition είναι διαθέσιμη εδώ!

Neue Materialien Bayreuth GmbH

ΗNeue Materialien Bayreuth GmbH είναι μια μη ακαδημαϊκή εταιρείαarch που αναπτύσσει διάφορα νέα υλικά για ελαφρές κατασκευές, από πολυμερή και σύνθετα υλικά ενισχυμένα με ίνες μέχρι μέταλλα, συμπεριλαμβανομένης και της επεξεργασίας. Παρέχει λύσεις προσανατολισμένες στην εφαρμογή, βελτιστοποιώντας τα διαθέσιμα υλικά και τις διαδικασίες παραγωγής.