07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph
Wat TMA-metingen kunnen vertellen over de vullingsoriëntatie bij spuitgieten
Vulstoffen spelen al lang een belangrijke rol in de polymeerproductie. Een belangrijke eigenschap om te meten hoe het gevulde materiaal in lengte verandert bij verwarming of afkoeling is de thermische uitzettingscoëfficiënt. Kennis van dit materiaalgedrag is nodig om belangrijke ontwerpwaarden te kunnen bepalen. Leer hoe het stromingsveld en de monstervoorbereiding de eigenschap beïnvloeden en zie hoe metingen met de TMA 402 F3 Hyperion® Polymeer Edition worden uitgevoerd.
Vulstoffen spelen al lang een belangrijke rol in de polymeerindustrie. Eerst werden ze toegevoegd om de prijs van materialen te verlagen, maar nu worden ze vooral gebruikt vanwege hun andere voordelen: Vulstoffen kunnen krimp verminderen, stijfheid verhogen en soms het uiterlijk verbeteren.
Een belangrijke eigenschap om te meten hoe het gevulde materiaal van lengte verandert bij verwarming of afkoeling is de thermische uitzettingscoëfficiënt, α, of Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE (thermische uitzettingscoëfficiënt). Kennis over dit materiaalgedrag is nodig om ontwerpwaarden te kunnen bepalen zoals krimp of compatibiliteit tussen verbindingspartners van het eindproduct.
De Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE is echter gevoelig voor de oriëntatie van de vulstof in het spuitgietdeel. Deze oriëntatie hangt sterk af van het vloeiveld, dat beschrijft hoe het materiaal de matrijs vult. Daarom zijn er verschillende waarden voor de Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE te verwachten in het spuitgietdeel. Dit artikel onderzoekt deze veronderstelling. Voor dit onderzoek werd een PEEK-hars met lage viscositeit en 40 vol% korte koolstofvezels gespuitgiet in een plaatmatrijs van 80 x 80 mm en 2 mm dikte bij Neue Materialien Bayreuth. Er werd een filmpoort gebruikt om een meer uniform vloeifront te krijgen en vezelbreuk te verminderen, die zou kunnen optreden door een dunnere poort.
Hoe stroomt het gesmolten materiaal in de mal?
Figuur 1 toont een schematische weergave van de monsterplaat (a) en het snelheidsprofiel over de dikte van het onderdeel en de fonteinstroom aan de smeltfront (b) en de resulterende vezeloriëntatie (c).
Door de snelheidsgradiënt werken verschillende krachten en momenten in op de vezels en dit leidt tot een karakteristieke vezeloriëntatie binnen het deel. In het midden van het deel zijn de vezels loodrecht op de stromingsrichting georiënteerd als gevolg van extensie- en dwarsstroming. Door de hoge afschuifsnelheden aan de wand of bevroren laag zijn de vezels parallel aan de stroming georiënteerd. De dikte van deze sterk georiënteerde laag hangt af van de dikte van de bevroren laag en het snelheidsprofiel.
Hoe werden de monsters voor het experiment voorbereid en gemeten?
Voor de TMA-metingen op NETZSCH Analyzing & Testing werden monsters gesneden volgens figuur 1 (a) om het effect van vezeloriëntatie op de thermische uitzettingscoëfficiënt te bestuderen. De verwachte dominante vezeloriëntatie is weergegeven in de monsters (b).
De monsters werden gemeten met de nieuwe TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. Na een eerste afkoelstap werd de temperatuur verhoogd van -70 tot 300°C met een verwarmingssnelheid van 5 K/min. De thermische uitzettingscoëfficiënt werd berekend met behulp van de gemiddelde Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE-analyse (m. Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE), die de helling tussen twee gegevenspunten berekent. Alle meetomstandigheden zijn samengevat in de volgende tabel:
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Monsterhouder | Uitzetting, gemaakt van SiO2 |
| Monsterbelasting | 50 mN |
| Atmosfeer | N2 |
| Gasstroom | 50 ml/min |
| Temperatuurbereik | -70...300 °C bij een verwarmingssnelheid van 5 K/min |
Hoe correleert de thermische uitzetting met het stromingsveld?
De resultaten worden getoond in figuur 3. Zoals verwacht is de CTE boven de Tg hoger dan onder de Tg; voor deze monsters is het ongeveer het dubbele. Het is te zien dat de CTE's van monster 3 het laagst zijn en die van monster 2 het hoogst. Monster 1 zit er tussenin. Dezelfde trend tussen de monsters is waarneembaar in de Tg. Monster 2, dat het meest gedomineerd wordt door het matrixgedrag in vergelijking met de andere monsters, heeft dezelfde Tg van 143°C als vermeld in de datasheet (gemeten met een DSC). Monster 1, dat meer effect van de vezel op de CTE vertoont, heeft een hogere Tg van 152°C, wat wijst op de hogere stijfheid die door de vezels wordt geïntroduceerd. Dit kan worden gedetecteerd met een TMA, omdat deze een mechanische respons meet. Monster 3 wordt sterk gedomineerd door de vezels en daarom is de Tg nauwelijks zichtbaar en niet geanalyseerd.
Tabel 2: Samenvatting van de resulterende Tg
| Monster 1 (rood) | Monster 2 (blauw) | Monster 3 (groen) | |
| Tg [°C] | 152 | 143 | - |
| CTE < Tg [10-6 K-1] | 8.05 | 13.47 | 2.79 |
| CTE > Tg [10-6 K-1] | 19.92 | 29.56 | 4.65 |
Uit de CTE metingen en de theorie van vezeloriëntatie in het stromingsveld kan de dominante vezeloriëntatie in de monsters worden afgeleid, Figuur 1 b. Het is te zien dat door de dunne monsters, het effect van de bevroren laag dominant lijkt te zijn in monsters 2 en 3. De meerderheid van de vezels is georiënteerd in de stromingsrichting x. Daarom geeft monster 3 de laagste CTE (meting in de stromingsrichting en vezelrichting). De meerderheid van de vezels zijn georiënteerd in de vloeirichting x. Daarom geeft proefstuk 3 de laagste CTE (meting in de vloei- en vezelrichting) en proefstuk 2 de hoogste waarden (meting loodrecht op de vloei- en vezelrichting).
De studie toonde aan hoe belangrijk het is om de thermische uitzettingscoëfficiënt van gevulde materialen te analyseren op basis van de vullingsoriëntatie, die wordt beïnvloed door het vloeiveld tijdens het spuitgieten.
De volledige toepassingsnotitie met een vergelijking van het gegevensblad van de fabrikant en de metingen met de nieuwe TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition is hier beschikbaar !
Over Neue Materialien Bayreuth GmbH
Neue Materialien Bayreuth GmbH is een niet-academisch onderzoeksbedrijf dat verschillende nieuwe materialen ontwikkelt voor lichtgewicht constructies, van polymeren en vezelversterkte composieten tot metalen, inclusief de verwerking ervan. Ze bieden toepassingsgerichte oplossingen door de beschikbare materialen en productieprocessen te optimaliseren.
