
07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph
TMA 측정으로 사출 성형에서 필러 오리엔테이션에 대해 알 수 있는 것들
필러는 폴리머 제조 산업에서 오랫동안 중요한 역할을 해왔습니다. 가열 또는 냉각 시 충진된 재료의 길이 변화를 측정하는 중요한 속성은 열팽창 계수입니다. 중요한 설계 값을 결정하려면 이 재료 거동에 대한 지식이 필요합니다. 흐름 필드와 시료 준비가 물성에 어떤 영향을 미치는지 알아보고 TMA 402 F3 Hyperion® 폴리머 에디션으로 측정하는 방법을 확인하세요.
필러는 폴리머 제조 산업에서 오랫동안 중요한 역할을 해왔습니다. 처음에는 재료의 가격을 낮추기 위해 추가되었지만 지금은 주로 다른 장점 때문에 사용됩니다: 필러는 수축을 줄이고, 강성을 높이며, 때로는 외관을 개선할 수 있습니다.
가열 또는 냉각될 때 충전된 재료의 길이 변화를 측정하는 중요한 속성은 열팽창 계수인 α 또는 CTE(열팽창 계수)입니다. 이 재료 거동에 대한 지식은 최종 제품의 수축 또는 결합 파트너 간의 호환성과 같은 설계 값을 결정할 수 있는 데 필요합니다.
그러나 CTE는 성형 부품에서 필러의 방향에 민감합니다. 이 방향은 재료가 금형을 채우는 방식을 설명하는 흐름 필드에 크게 좌우됩니다. 따라서 성형된 부품에서 다른 CTE 값이 예상됩니다. 이 기사에서는 이 가정을 조사하는 것을 목표로 합니다. 이 연구를 위해 노이에 머티리얼리엔 바이로이트의 80 x 80 mm, 2mm 두께의 플레이트 몰드에 40 vol% 단탄소 섬유가 포함된 저점도 PEEK 수지를 사출 성형했습니다. 보다 균일한 흐름 전면을 확보하고 더 얇은 게이트에서 발생할 수 있는 섬유 파손을 줄이기 위해 필름 게이트를 사용했습니다.
용융된 재료는 어떻게 금형으로 흘러 들어가나요?
그림 1은 샘플 플레이트의 개략도(a)와 부품 두께에 걸친 속도 프로파일, 용융 전면에서의 분수 흐름(b) 및 결과물인 섬유 방향(c)을 보여줍니다.

속도 구배로 인해 다양한 힘과 모멘트가 섬유에 작용하여 부품 내에서 특징적인 섬유 방향이 형성됩니다. 부품의 중앙에서 섬유는 신장 및 횡방향 흐름으로 인해 흐름 방향에 수직으로 배향됩니다. 벽 또는 동결 층의 높은 전단 속도로 인해 섬유는 흐름과 평행하게 정렬됩니다. 이 고도로 배향된 층의 두께는 동결 층 두께와 속도 프로파일에 따라 달라집니다.
실험을 위한 샘플은 어떻게 준비하고 측정했나요?
NETZSCH 분석 및 테스트에서 TMA 측정의 경우, 섬유 방향이 열팽창 계수에 미치는 영향을 연구하기 위해 그림 1(a)에 따라 샘플을 절단했습니다. 예상되는 우세한 섬유 방향이 샘플 (b)에 표시되어 있습니다.

샘플은 새로운 TMA 402 F3 Hyperion®폴리머 에디션으로 측정했습니다. 초기 냉각 단계 후, 온도를 -70°C에서 300°C로 5K/min의 가열 속도로 증가시켰습니다. 열팽창 계수는 두 데이터 포인트 사이의 기울기를 계산하는 평균 CTE 분석(m. CTE)을 사용하여 계산했습니다. 모든 측정 조건은 다음 표에 요약되어 있습니다:
표 1: 측정 조건
샘플 홀더 | 팽창, SiO2로 만든 |
샘플 부하 | 50mN |
대기 | N2 |
가스 유량 | 50 ml/min |
온도 범위 | -70...300°C(5K/min의 가열 속도) |
열팽창은 유동장과 어떤 상관관계가 있나요?
결과는 그림 3에 나와 있습니다. 예상대로 Tg 위쪽의 CTE가 Tg 아래쪽보다 높으며, 이 샘플의 경우 약 두 배입니다. 샘플 3의 CTE가 가장 낮고 샘플 2의 값이 가장 높다는 것을 알 수 있습니다. 샘플 1은 그 사이에 있습니다. 샘플 간 동일한 추세가 Tg에서도 관찰됩니다. 다른 샘플에 비해 매트릭스 거동의 영향을 가장 많이 받는 샘플 2는 데이터시트에 기재된 것과 동일한 143°C의 Tg를 가집니다(DSC로 측정). CTE에서 섬유의 영향이 더 많이 나타나는 샘플 1은 152°C의 더 높은 Tg를 나타내며, 이는 섬유에 의해 더 높은 강성이 도입되었음을 나타냅니다. 이는 기계적 반응을 측정하기 때문에 TMA에서 감지할 수 있습니다. 샘플 3은 섬유에 의해 강하게 지배되므로 Tg가 거의 보이지 않아 분석되지 않았습니다.

표 2: 결과 Tg 요약
샘플 1(빨간색) | 샘플 2(파란색) | 샘플 3(녹색) | |
Tg [°C] | 152 | 143 | - |
CTE < Tg [10-6 K-1] | 8.05 | 13.47 | 2.79 |
CTE > Tg [10-6 K-1] | 19.92 | 29.56 | 4.65 |
유동장에서의 섬유 배향 이론뿐만 아니라 CTE 측정으로부터 샘플에서 지배적인 섬유 배향을 추론할 수 있습니다(그림 1 b). 얇은 샘플로 인해 샘플 2와 3에서는 동결 층의 영향이 지배적인 것으로 보입니다. 따라서 샘플 3이 가장 낮은 CTE(흐름 및 섬유 방향 측정)를, 샘플 2가 가장 높은 값(흐름 및 섬유 방향에 수직인 측정)을 산출합니다.
이 연구는 사출 성형 시 유동장의 영향을 받는 충전재 방향에 따라 충전재의 열팽창 계수를 분석하는 것이 중요하다는 것을 보여주었습니다.
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노이에 머티리얼리엔 바이로이트 GmbH 소개
노이에머티리얼리엔 바이로이트 GmbH는 폴리머와 섬유 강화 복합재부터 금속에 이르기까지 경량 건축을 위한 다양한 신소재를 개발하고 가공까지 담당하는 비학술 연구 회사입니다. 이 회사는 사용 가능한 재료와 생산 공정을 최적화하여 애플리케이션 중심의 솔루션을 제공합니다.