07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph
Hvad TMA-målinger kan fortælle om fyldstoforientering i sprøjtestøbning
Fyldstoffer har længe spillet en vigtig rolle i polymerfremstillingsindustrien. En vigtig egenskab til at måle, hvordan det fyldte materiale ændrer sig i længden, når det opvarmes eller afkøles, er den termiske udvidelseskoefficient. Viden om denne materialeadfærd er nødvendig for at kunne bestemme vigtige designværdier. Lær, hvordan flowfeltet og prøveforberedelsen påvirker egenskaben, og se, hvordan målinger med TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition udføres.
Fyldstoffer har længe spillet en vigtig rolle i polymerfremstillingsindustrien. Først blev de tilføjet for at sænke priserne på materialer, men nu bruges de primært på grund af deres andre fordele: Fyldstoffer kan mindske krympningen, øge stivheden og nogle gange forbedre udseendet.
En vigtig egenskab til at måle, hvordan det fyldte materiale ændrer længde, når det opvarmes eller afkøles, er den termiske udvidelseskoefficient, α, eller Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE (termisk udvidelseskoefficient). Viden om denne materialeadfærd er nødvendig for at kunne bestemme designværdier som f.eks. krympning eller kompatibilitet mellem slutproduktets sammenføjningspartnere.
Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE er dog følsom over for fyldstoffets orientering i den støbte del. Denne orientering afhænger i høj grad af flowfeltet, som beskriver, hvordan materialet fylder formen. Derfor kan man forvente forskellige værdier for Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE i den støbte del. Denne artikel har til formål at undersøge denne antagelse. Til denne undersøgelse blev en lavviskos PEEK-harpiks med 40 vol% korte kulfibre sprøjtestøbt i en pladeform på 80 x 80 mm og 2 mm tykkelse hos Neue Materialien Bayreuth. Der blev brugt en filmport for at få en mere ensartet flowfront og reducere fiberbrud, som kunne forekomme gennem en tyndere port.
Hvordan flyder det smeltede materiale ind i formen?
Figur 1 viser en skematisk fremstilling af prøvepladen (a) samt hastighedsprofilen på tværs af emnets tykkelse og fontænestrømmen ved smeltefronten (b) og den resulterende fiberorientering (c).
På grund af hastighedsgradienten virker forskellige kræfter og momenter på fibrene og fører til en karakteristisk fiberorientering i emnet. I midten af emnet er fibrene orienteret vinkelret på strømningsretningen på grund af stræk- og tværgående strømning. På grund af de høje forskydningshastigheder ved væggen eller det frosne lag er fibrene orienteret parallelt med strømningen. Tykkelsen af dette stærkt orienterede lag afhænger af tykkelsen af det frosne lag og hastighedsprofilen.
Hvordan blev prøverne til eksperimentet forberedt og målt?
Til TMA-målingerne på NETZSCH Analyzing & Testing blev prøverne skåret i henhold til figur 1 (a) for at undersøge effekten af fiberorientering på den termiske udvidelseskoefficient. Den forventede dominerende fiberretning er afbildet i prøverne (b).
Prøverne blev målt med den nye TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. Efter et indledende afkølingstrin blev temperaturen øget fra -70 til 300 °C med en opvarmningshastighed på 5 K/min. Den termiske udvidelseskoefficient blev beregnet ved hjælp af den gennemsnitlige Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE-analyse (m. Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE), som beregner hældningen mellem to datapunkter. Alle målebetingelser er opsummeret i følgende tabel:
Tabel 1: Målebetingelser
| Prøveholder | Ekspansion, lavet af SiO2 |
| Belastning af prøve | 50 mN |
| Atmosfære | N2 |
| Gasstrømningshastighed | 50 ml/min |
| Temperaturområde | -70...300°C ved en opvarmningshastighed på 5 K/min |
Hvordan hænger den termiske udvidelse sammen med strømningsfeltet?
Resultaterne er vist i figur 3. Som forventet er CTE over Tg højere end under Tg; for disse prøver er den ca. dobbelt så høj. Man kan se, at CTE'erne i prøve 3 er de laveste, og at prøve 2 har de højeste værdier. Prøve 1 ligger midt imellem. Den samme tendens mellem prøverne kan observeres i Tg. Prøve 2, som er mest domineret af matrixens opførsel sammenlignet med de andre prøver, har samme Tg på 143 °C som angivet i databladet (målt med en DSC). Prøve 1, som viser en større effekt af fibrene i CTE, har en højere Tg på 152 °C, hvilket indikerer den højere stivhed, som fibrene giver. Dette kan registreres i en TMA, fordi den måler en mekanisk respons. Prøve 3 er stærkt domineret af fibrene, og derfor er Tg næsten ikke synlig og blev ikke analyseret.
Tabel 2: Oversigt over resulterende Tg
| Prøve 1 (rød) | Prøve 2 (blå) | Prøve 3 (grøn) | |
| Tg [°C] | 152 | 143 | - |
| CTE < Tg [10-6 K-1] | 8.05 | 13.47 | 2.79 |
| CTE > Tg [10-6 K-1] | 19.92 | 29.56 | 4.65 |
Ud fra CTE-målingerne samt teorien om fiberorientering i strømningsfeltet kan den dominerende fiberorientering i prøverne udledes, figur 1 b. Det kan ses, at på grund af de tynde prøver synes effekten af det frosne lag at være dominerende i prøverne 2 og 3. Størstedelen af fibrene er orienteret i flowretningen x. Derfor giver prøve 3 den laveste CTE (måling i flowet og i fiberretningen) og prøve 2 de højeste værdier (måling vinkelret på flowet og fiberretningen).
Undersøgelsen viste vigtigheden af at analysere varmeudvidelseskoefficienten for fyldte materialer baseret på fyldstoffets orientering, som påvirkes af flowfeltet under sprøjtestøbning.
Den fulde applikationsnote med en sammenligning af producentens datablad og målingerne med den nye TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition er tilgængelig her!
Om Neue Materialien Bayreuth GmbH
Neue Materialien Bayreuth GmbH er en ikke-akademisk forskningsvirksomhed, der udvikler forskellige nye materialer til letvægtskonstruktioner, fra polymerer og fiberforstærkede kompositter til metaller, herunder også forarbejdningen. De leverer anvendelsesorienterede løsninger ved at optimere tilgængelige materialer og produktionsprocesser.
