07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph

Какво могат да кажат измерванията на TMA за ориентацията на пълнителя при инжекционно формоване

Пълнителите отдавна играят важна роля в производството на полимери. Важно свойство, с което се измерва как се променя дължината на напълнения материал при нагряване или охлаждане, е коефициентът на термично разширение. Познаването на това поведение на материала е необходимо, за да може да се определят важни проектни стойности. Научете как полето на потока и подготовката на пробата влияят на това свойство и вижте как се извършват измерванията с TMA 402 F3 Hyperion® Полимерно издание.

Пълнителите отдавна играят важна роля в производството на полимери. Първоначално са добавени, за да се намалят цените на материалите, но сега се използват главно заради други техни предимства: Пълнителите могат да намалят свиването, да увеличат твърдостта и понякога да подобрят външния вид.

Важно свойство, с което се измерва как се променя дължината на напълнения материал при нагряване или охлаждане, е коефициентът на термично разширение, α, или Коефициент на линейно топлинно разширение (CLTE/CTE)Коефициентът на линейно термично разширение (КЛТЕ) описва изменението на дължината на даден материал като функция на температурата.CTE (коефициент на термично разширение). Познаването на това поведение на материала е необходимо, за да може да се определят проектните стойности, като например свиване или съвместимост между партньорите за съединяване на крайния продукт.

Въпреки това СТЕ е чувствителен към ориентацията на пълнителя в отливаната част. Тази ориентация зависи силно от полето на потока, което описва как материалът запълва формата. Поради това във формования детайл могат да се очакват различни стойности на СТЕ. Целта на настоящата статия е да се изследва това предположение. За целите на това проучване нисковискозитетна PEEK смола с 40 обемни процента къси въглеродни влакна е била формована под налягане в плоча с размери 80 x 80 mm и дебелина 2 mm в Neue Materialien Bayreuth. Използван е филмов шлюз, за да се получи по-равномерен фронт на потока и да се намали прекъсването на влакната, което може да се получи при по-тънък шлюз.

Как разтопеният материал се влива в калъпа?

На фигура 1 е показана схема на плочата с пробата (а), както и профилът на скоростта по дебелината на детайла, а също и фонтанният поток на фронта на стопилката (б) и получената ориентация на влакната (в).

Фигура 1: а) Координатна система, използвана за детайла, б) Схема на профила на скоростта и ефекта на фонтанния поток на полимерите, в) Получена ориентация на пълнителя по дебелината на детайла

Поради градиента на скоростта върху влакната действат различни сили и моменти, които водят до характерна ориентация на влакната в детайла. В центъра на детайла влакната са ориентирани перпендикулярно на посоката на потока поради екстензионния и напречния поток. Поради високите скорости на срязване при стената или замръзналия слой влакната са ориентирани успоредно на потока. Дебелината на този силно ориентиран слой зависи от дебелината на замръзналия слой и от профила на скоростта.

Как са били подготвени и измерени пробите за експеримента?

За измерванията на TMA в NETZSCH Analyzing & Testing, пробите бяха изрязани съгласно фигура 1 (а), за да се изследва влиянието на ориентацията на влакната върху коефициента на термично разширение. Очакваната доминираща ориентация на влакната е изобразена на образците (б).

Фигура 2: а) Място на извличане на пробата, б) доминираща ориентация на влакната

Пробите бяха измерени с новия TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. След първоначална стъпка на охлаждане, температурата беше увеличена от -70 до 300°C при скорост на нагряване 5 K/min. Коефициентът на термично разширение е изчислен с помощта на средния анализ на СТЕ (m. Коефициент на линейно топлинно разширение (CLTE/CTE)Коефициентът на линейно термично разширение (КЛТЕ) описва изменението на дължината на даден материал като функция на температурата.CTE), който изчислява наклона между две точки с данни. Всички условия на измерване са обобщени в следната таблица:

Таблица 1: Условия на измерване

Държач на образецаРазширение, изработено от SiO2
Натоварване на образеца50 mN
АтмосфераN2
Дебит на газа50 ml/min
Температурен диапазон-70...300°C при скорост на нагряване 5 K/min

Как топлинното разширение корелира с полето на потока?

Резултатите са показани на фигура 3. Както се очакваше, Коефициент на линейно топлинно разширение (CLTE/CTE)Коефициентът на линейно термично разширение (КЛТЕ) описва изменението на дължината на даден материал като функция на температурата.CTE над Tg е по-висока, отколкото под Tg; за тези проби тя е около два пъти по-висока. Може да се види, че СТЕ на образец 3 са най-ниски, а образец 2 има най-високи стойности. Образец 1 е по средата. Същата тенденция между образците се наблюдава и при Tg. Образец 2, който е най-доминиран от поведението на матрицата в сравнение с другите образци, има същото Tg от 143°C, както е посочено в листа с данни (измерено с DSC). Образец 1, който показва по-голямо влияние на влакната върху СТЕ, има по-високо Tg от 152°C, което показва по-високата твърдост, въведена от влакната. Това може да се установи с TMA, тъй като той измерва механичната реакция. Образец 3 е силно доминиран от фибрите и поради това Tg почти не се вижда и не е анализиран.

Фигура 3: Резултати от TMA измервания на PEEK с къси въглеродни влакна от различни места на частите; Образец 1 = червено; Образец 2 = синьо; Образец 3 = зелено

Таблица 2: Обобщение на получените стойности на Tg

Образец 1 (червен)Образец 2 (син)Образец 3 (зелен)
Tg [°C]152143-
Коефициент на линейно топлинно разширение (CLTE/CTE)Коефициентът на линейно термично разширение (КЛТЕ) описва изменението на дължината на даден материал като функция на температурата.CTE < Tg [10-6 K-1]8.0513.472.79
Коефициент на линейно топлинно разширение (CLTE/CTE)Коефициентът на линейно термично разширение (КЛТЕ) описва изменението на дължината на даден материал като функция на температурата.CTE > Tg [10-6 K-1]19.9229.564.65

От измерванията на CTE, както и от теорията за ориентацията на влакната в полето на потока, може да се изведе доминиращата ориентация на влакната в образците, фигура 1 б. Вижда се, че поради тънките образци, ефектът на замръзналия слой изглежда доминиращ в образци 2 и 3. По-голямата част от влакната са ориентирани по посока на потока x. Поради това образец 3 дава най-ниски стойности на СТЕ (измерване по посока на потока и по посока на влакната), а образец 2 - най-високи стойности (измерване перпендикулярно на потока и по посока на влакната).

Изследването показа важността на анализа на коефициента на термично разширение на напълнените материали въз основа на ориентацията на пълнителя, която се влияе от полето на потока по време на шприцване.

Пълният текст на бележката за приложение със сравнение на информационната карта на производителя и измерванията с новия TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition е достъпна тук!

За Neue Materialien Bayreuth GmbH

Neue Materialien Bayreuth GmbH е неакадемична изследователска компания, която разработва различни нови материали за леки конструкции - от полимери и композити, подсилени с влакна, до метали, включително и обработката им. Те предлагат ориентирани към приложението решения чрез оптимизиране на наличните материали и производствени процеси.