07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph

Mitä TMA-mittaukset voivat kertoa täyteaineen suuntautumisesta ruiskuvalussa?

Täyteaineilla on jo pitkään ollut tärkeä rooli polymeerien valmistusteollisuudessa. Lämpölaajenemiskerroin on tärkeä ominaisuus, jolla mitataan, miten täytemateriaalin pituus muuttuu lämmitettäessä tai jäähdytettäessä. Tämän materiaalin käyttäytymisen tuntemus on tarpeen, jotta voidaan määrittää tärkeitä suunnitteluarvoja. Lue, miten virtauskenttä ja näytteen valmistelu vaikuttavat ominaisuuteen, ja katso, miten mittaukset TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition -laitteella suoritetaan.

Täyteaineilla on jo pitkään ollut tärkeä rooli polymeerien valmistusteollisuudessa. Aluksi niitä lisättiin materiaalien hintojen alentamiseksi, mutta nykyään niitä käytetään pääasiassa niiden muiden etujen vuoksi: Täyteaineilla voidaan vähentää kutistumista, lisätä jäykkyyttä ja joskus parantaa ulkonäköä.

Tärkeä ominaisuus, jolla mitataan, miten täytemateriaalin pituus muuttuu lämmitettäessä tai jäähdytettäessä, on lämpölaajenemiskerroin α eli Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE (lämpölaajenemiskerroin). Tämän materiaalin käyttäytymisen tuntemus on tarpeen, jotta voidaan määrittää suunnitteluarvot, kuten kutistuma tai lopputuotteen liitoskumppaneiden yhteensopivuus.

Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE on kuitenkin herkkä täyteaineen suuntautumiselle valukappaleessa. Tämä suuntaus riippuu voimakkaasti virtauskentästä, joka kuvaa, miten materiaali täyttää muotin. Tämän vuoksi valukappaleessa on odotettavissa erilaisia Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE-arvoja. Tämän artikkelin tarkoituksena on tutkia tätä oletusta. Tätä tutkimusta varten ruiskuvalettiin matalaviskoosista PEEK-hartsia, jossa oli 40 tilavuusprosenttia lyhyitä hiilikuituja, 80 x 80 mm:n ja 2 mm:n paksuisessa levymuotissa Neue Materialien Bayreuthissa. Kalvoporttia käytettiin, jotta saatiin tasaisempi virtausrintama ja vähennettiin kuitujen rikkoutumista, jota voisi tapahtua ohuemmalla portilla.

Miten sula materiaali virtaa muottiin?

Kuvassa 1 esitetään kaaviokuva näytelevystä (a) sekä nopeusprofiili kappaleen paksuuden poikki sekä suihkulähdevirtaus sulan etupuolella (b) ja tuloksena oleva kuitujen suuntautuminen (c).

Kuva 1: a) Osassa käytetty koordinaatisto, b) Kaavio polymeerien nopeusprofiilista ja suihkulähdevirtauksen vaikutuksesta, c) Tuloksena syntyvä täyteaineen suuntautuminen koko osan paksuuden yli

Nopeusgradientin vuoksi kuituihin vaikuttavat erilaiset voimat ja momentit, jotka johtavat kuitujen tyypilliseen suuntautumiseen kappaleessa. Kappaleen keskellä kuidut ovat suuntautuneet kohtisuoraan virtaussuuntaan nähden, mikä johtuu venyvästä ja poikittaisesta virtauksesta. Seinämän tai jäätyneen kerroksen korkeiden leikkausnopeuksien vuoksi kuidut ovat suuntautuneet virtauksen suuntaisesti. Tämän voimakkaasti suuntautuneen kerroksen paksuus riippuu jäätyneen kerroksen paksuudesta ja nopeusprofiilista.

Miten kokeen näytteet valmistettiin ja mitattiin?

TMA-mittauksia varten osoitteessa NETZSCH Analyzing & Testing, näytteet leikattiin kuvan 1 (a) mukaisesti, jotta voitiin tutkia kuitujen suuntauksen vaikutusta lämpölaajenemiskertoimeen. Odotettu hallitseva kuitujen suuntaus on esitetty näytteissä (b).

Kuva 2: a) Näytteenottopaikka, b) hallitseva kuitujen suuntaus

Näytteet mitattiin uudella TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition-laitteella. Alkujäähdytyksen jälkeen lämpötilaa nostettiin -70 °C:sta 300 °C:seen lämmitysnopeudella 5 K/min. Lämpölaajenemiskerroin laskettiin käyttämällä keskimääräistä Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE-analyysiä (m. Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE), joka laskee kahden datapisteen välisen kaltevuuden. Seuraavassa taulukossa on yhteenveto kaikista mittausolosuhteista:

Taulukko 1: Mittausolosuhteet

Näytteen pidinPaisunta, valmistettu SiO2:sta
Näytteen kuormitus50 mN
IlmakehäN2
Kaasun virtausnopeus50 ml/min
Lämpötila-alue-70...300°C lämmitysnopeudella 5 K/min

Miten lämpölaajeneminen korreloi virtauskentän kanssa?

Tulokset esitetään kuvassa 3. Odotetusti CTE on Tg:n yläpuolella korkeampi kuin Tg:n alapuolella; näissä näytteissä se on noin kaksinkertainen. Näytteen 3 CTE-arvot ovat alhaisimmat ja näytteen 2 korkeimmat. Näyte 1 on näiden välissä. Sama suuntaus näytteiden välillä on havaittavissa Tg:n osalta. Näytteen 2, jota matriisin käyttäytyminen hallitsee eniten muihin näytteisiin verrattuna, Tg on sama 143 °C, joka on mainittu tietolehdessä (mitattu DSC:llä). Näytteen 1, jossa kuitujen vaikutus CTE:hen on suurempi, Tg on korkeampi, 152 °C, mikä osoittaa kuitujen tuoman suuremman jäykkyyden. Tämä voidaan havaita TMA:lla, koska se mittaa mekaanista vastetta. Näyte 3 on vahvasti kuitujen hallitsema, ja siksi Tg-arvo on tuskin näkyvissä, eikä sitä analysoitu.

Kuva 3: TMA-mittaustulokset PEEK:stä, jossa on lyhyitä hiilikuituja eri kohdista; Näyte 1 = punainen; Näyte 2 = sininen; Näyte 3 = vihreä

Taulukko 2: Yhteenveto saaduista Tg

Näyte 1 (punainen)Näyte 2 (sininen)Näyte 3 (vihreä)
Tg [°C]152143-
CTE < Tg [10-6 K-1]8.0513.472.79
CTE > Tg [10-6 K-1]19.9229.564.65

CTE-mittauksista sekä virtauskentässä olevien kuitujen suuntautumista koskevasta teoriasta voidaan päätellä näytteiden hallitseva kuitujen suuntautuminen, kuva 1 b. Voidaan nähdä, että ohuiden näytteiden vuoksi jäätyneen kerroksen vaikutus näyttää olevan hallitseva näytteissä 2 ja 3. Näytteet 2 ja 3 ovat ohuita. Suurin osa kuiduista on suuntautunut virtaussuuntaan x. Siksi näytteestä 3 saadaan alhaisimmat CTE-arvot (mittaus virtauksen ja kuitujen suunnassa) ja näytteestä 2 korkeimmat arvot (mittaus kohtisuoraan virtauksen ja kuitujen suuntaan nähden).

Tutkimus osoitti, että on tärkeää analysoida täytettyjen materiaalien lämpölaajenemiskerrointa täyteaineen suuntauksen perusteella, johon virtauskenttä vaikuttaa ruiskuvalun aikana.

Täydellinen sovellusmuistio, jossa verrataan valmistajan tietolomaketta ja uudella TMA 402 -laitteella tehtyjä mittauksia F3 Hyperion® Polymer Edition on saatavana täältä!

Neue Materialien Bayreuth GmbH

Neue Materialien Bayreuth GmbH on ei-akateeminen tutkimusyritys, joka kehittää erilaisia uusia materiaaleja kevytrakenteisiin polymeereistä ja kuituvahvisteisista komposiiteista metalleihin, mukaan luettuna myös käsittely. Se tarjoaa sovellussuuntautuneita ratkaisuja optimoimalla käytettävissä olevia materiaaleja ja tuotantoprosesseja.