07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph
Co může měření TMA říci o orientaci plniva při vstřikování plastů?
Plnidla hrají ve výrobě polymerů již dlouho důležitou roli. Důležitou vlastností, kterou se měří, jak se mění délka plněného materiálu při zahřívání nebo ochlazování, je koeficient tepelné roztažnosti. Znalost tohoto chování materiálu je nutná k tomu, aby bylo možné určit důležité konstrukční hodnoty. Zjistěte, jaký vliv má na tuto vlastnost průtočné pole a příprava vzorku, a podívejte se, jak probíhají měření pomocí přístroje TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition.
Plnidla hrají ve výrobě polymerů již dlouho důležitou roli. Nejprve se přidávala kvůli snížení ceny materiálů, nyní se používají hlavně pro své další výhody: Plnidla mohou snížit smrštění, zvýšit tuhost a někdy i zlepšit vzhled.
Důležitou vlastností, kterou se měří, jak se mění délka plněného materiálu při zahřívání nebo ochlazování, je koeficient tepelné roztažnosti α neboli Koeficient lineární tepelné roztažnosti (CLTE/CTE)Koeficient lineární teplotní roztažnosti (CLTE) popisuje změnu délky materiálu v závislosti na teplotě.CTE (koeficient tepelné roztažnosti). Znalost tohoto chování materiálu je nutná k tomu, aby bylo možné určit konstrukční hodnoty, jako je smrštění nebo kompatibilita mezi spojovacími partnery konečného výrobku.
Koeficient lineární tepelné roztažnosti (CLTE/CTE)Koeficient lineární teplotní roztažnosti (CLTE) popisuje změnu délky materiálu v závislosti na teplotě.CTE je však citlivý na orientaci plniva ve výlisku. Tato orientace silně závisí na proudovém poli, které popisuje, jak materiál vyplňuje formu. Proto lze ve výlisku očekávat různé hodnoty Koeficient lineární tepelné roztažnosti (CLTE/CTE)Koeficient lineární teplotní roztažnosti (CLTE) popisuje změnu délky materiálu v závislosti na teplotě.CTE. Cílem tohoto článku je tento předpoklad prozkoumat. Pro tuto studii byla v Neue Materialien Bayreuth vstřikována nízkoviskózní PEEK pryskyřice se 40 obj. % krátkých uhlíkových vláken do deskové formy o rozměrech 80 x 80 mm a tloušťce 2 mm. Bylo použito filmové hradlo, aby se dosáhlo rovnoměrnějšího čela toku a omezilo se lámání vláken, ke kterému by mohlo dojít při tenčím hradle.
Jak roztavený materiál proudí do formy?
Na obrázku 1 je znázorněno schéma desky vzorku (a) a rychlostní profil v celé tloušťce dílu, jakož i proudění fontány na čele taveniny (b) a výsledná orientace vláken (c).
V důsledku gradientu rychlosti působí na vlákna různé síly a momenty, které vedou k charakteristické orientaci vláken v dílu. Ve středu dílu jsou vlákna orientována kolmo ke směru proudění v důsledku extenzního a příčného proudění. V důsledku vysokých smykových rychlostí u stěny nebo zmrzlé vrstvy jsou vlákna orientována rovnoběžně s prouděním. Tloušťka této vysoce orientované vrstvy závisí na tloušťce zmrzlé vrstvy a rychlostním profilu.
Jak byly vzorky pro experiment připraveny a změřeny?
Pro měření TMA na adrese NETZSCH Analyzing & Testing byly vzorky nařezány podle obrázku 1 (a), aby bylo možné studovat vliv orientace vláken na koeficient tepelné roztažnosti. Očekávaná dominantní orientace vláken je znázorněna na vzorcích (b).
Vzorky byly měřeny pomocí nového přístroje TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. Po počátečním ochlazení byla teplota zvýšena z -70 na 300 °C při rychlosti ohřevu 5 K/min. Koeficient tepelné roztažnosti byl vypočten pomocí analýzy střední Koeficient lineární tepelné roztažnosti (CLTE/CTE)Koeficient lineární teplotní roztažnosti (CLTE) popisuje změnu délky materiálu v závislosti na teplotě.CTE (m. Koeficient lineární tepelné roztažnosti (CLTE/CTE)Koeficient lineární teplotní roztažnosti (CLTE) popisuje změnu délky materiálu v závislosti na teplotě.CTE), která počítá sklon mezi dvěma datovými body. Všechny podmínky měření jsou shrnuty v následující tabulce:
Tabulka 1: Podmínky měření
| Držák vzorku | Expanzní, vyrobený z SiO2 |
| Zatížení vzorku | 50 mN |
| Atmosféra | N2 |
| Průtok plynu | 50 ml/min |
| Teplotní rozsah | -70...300 °C při rychlosti ohřevu 5 K/min |
Jak tepelná roztažnost souvisí s proudovým polem?
Výsledky jsou uvedeny na obrázku 3. Podle očekávání je CTE nad Tg vyšší než pod Tg; u těchto vzorků je přibližně dvojnásobná. Je vidět, že CTE vzorku 3 jsou nejnižší a vzorek 2 má nejvyšší hodnoty. Vzorek 1 se nachází mezi nimi. Stejný trend mezi vzorky je pozorovatelný i u Tg. Vzorek 2, u kterého ve srovnání s ostatními vzorky nejvíce převládá chování matrice, má stejnou Tg 143 °C, jak je uvedeno v datasheetu (měřeno pomocí DSC). Vzorek 1, který vykazuje větší vliv vláken na CTE, má vyšší Tg 152 °C, což svědčí o vyšší tuhosti vnesené vlákny. To lze zjistit pomocí TMA, protože měří mechanickou odezvu. U vzorku 3 silně převažují vlákna, a proto je Tg sotva viditelná a nebyla analyzována.
Tabulka 2: Přehled výsledných Tg
| Vzorek 1 (červený) | Vzorek 2 (modrá) | Vzorek 3 (zelená) | |
| Tg [°C] | 152 | 143 | - |
| CTE < Tg [10-6 K-1] | 8.05 | 13.47 | 2.79 |
| CTE > Tg [10-6 K-1] | 19.92 | 29.56 | 4.65 |
Z měření CTE i z teorie orientace vláken v proudovém poli lze odvodit dominantní orientaci vláken ve vzorcích, obrázek 1 b. Je vidět, že vzhledem k tenkým vzorkům se u vzorků 2 a 3 jeví jako dominantní vliv zmrzlé vrstvy. Většina vláken je orientována ve směru proudění x. Vzorek 3 proto poskytuje nejnižší hodnoty CTE (měření ve směru proudění a ve směru vláken) a vzorek 2 nejvyšší hodnoty (měření kolmo na směr proudění a vlákna).
Studie ukázala důležitost analýzy koeficientu tepelné roztažnosti plněných materiálů na základě orientace plniva, která je ovlivněna polem toku během vstřikování.
Celá aplikační poznámka s porovnáním údajů výrobce a měření s novým přístrojem TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition je k dispozici zde!
O společnosti Neue Materialien Bayreuth GmbH
Neue Materialien Bayreuth GmbH je neakademická výzkumná společnost, která vyvíjí různé nové materiály pro lehké konstrukce, od polymerů a kompozitů vyztužených vlákny až po kovy, včetně jejich zpracování. Poskytuje aplikačně orientovaná řešení optimalizací dostupných materiálů a výrobních procesů.
