Suklaan reologiset ominaisuudet Wanted? Kinexus tekee siitä helppoa!

Yleistä

Sulatettua suklaata voidaan kuvata karkeista hienoista kiinteistä hiukkasista, kuten kaakaojauheesta, sokerista ja maitojauheesta koostuvaksi konsentroiduksi suspensioksi, joka on dispergoitu jatkuvaan rasvafaasiin, yleensä kaakaovoihin [1]. Sen reologinen käyttäytyminen määräytyy sen komponenttien fysikaalis-kemiallisten ominaisuuksien sekä useiden muiden tekijöiden, kuten koostumuksen ja lämpötilan, perusteella. Muun muassa hiukkaskokojakauma, emulgointiaineen tyyppi ja sokerin KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen määräävät käsiteltävän tuotteen viskositeetin.

Suklaan viskositeetista tyytyväisiin asiakkaisiin ...ja valmistajat!

Sulatetun suklaan leikkausviskositeetti puolestaan vaikuttaa sen suutuntumaan kuluttajan silmissä. Suklaan viskositeetti on erittäin tärkeä paitsi kuluttajan ilahduttamisen kannalta myös valmistusprosessissa ja lopputuotteen laadunvalvonnassa. Kun sulatetulla suklaalla on oikeat viskoelastiset ominaisuudet, voidaan esimerkiksi taata putkitus- ja valuprosessien tehokkuus, estää ilmakuplien muodostuminen valun aikana ja varmistaa homogeenisten kuorien syntyminen kuorrutuksen aikana.

Leikkausviskositeetti ja myötöraja ovat tärkeimmät reologiset ominaisuudet, jotka kiinnostavat suklaan teollisuusprosesseissa. Leikkausviskositeetti lasketaan yksinkertaisesti jakamalla leikkausjännitys leikkausnopeudella. Myötöraja voidaan määrittää eri tavoin [2]. Yhdessä niistä sovelletaan virtauskäyrään erilaisia mallifunktioita, kuten Cassonin mallia.

Varmistaakseen korkeat laatustandardit teollisissa prosesseissa, joille erilaiset kaakaovalmisteet altistuvat, kansainvälinen kaakao-, suklaa- ja sokerivalmistetoimisto (IOCCC) julkaisi vuonna 2000 tarkistetun analyysimenetelmän 46, jossa määritellään standardiprotokolla suklaan ja kaakaotuotteiden viskositeetin mittaamista varten [3].

Analyysimenetelmä 46 Kinexus Prime Rotational -laitteella.Rheometer

Menetelmää sovellettaessa sulatetun suklaan viskositeetti mitataan pyörimisreometrillä, jossa on kiillotetusta teräksestä valmistettu kuppi- ja nuppigeometria. Kupin tai roottorin pää voi olla kartiomainen tai upotettu.

Menetelmässä määrätään yksityiskohtaisesti näytteen valmistelu ja annetaan erityiset ohjeet nestemäisille ja kiinteille näytteille, jotka koostuvat valkoisesta, maito- tai tummasta suklaasta, sokerin kanssa tai ilman sokeria. Lyhyesti sanottuna näytteitä on aluksi lämmitettävä jonkin aikaa, jolloin lämpötila ja kesto riippuvat kaakaotuotteen tyypistä. Geometria on esivalmisteltava 40 °C:seen, jotta vältettäisiin sulan suklaan KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen lastausprosessin aikana. Myös esikuorintavaihe on tarpeen lämpötilatasapainon, näytteen homogeenisen jakautumisen geometriassa ja ilmakuplien poistamisen varmistamiseksi.

Esikuorinta suoritetaan 40 °C:n lämpötilassa (± 0,1 °C) tasaisella leikkausnopeudella, joka on tyypillisesti 5 ^s-1 (tai 2 ^s-1 paksummille tuotteille); sitä on jatkettava, kunnes vääntömomentti pysyy vakiona vähintään 2 minuutin ajan, ja enimmäispoikkeama on 2 %. Vakiintuminen on saavutettava 15 minuutin kuluessa, tai mittausta ei voida suorittaa.

Mittaus suoritetaan 40 °C:ssa kolmessa vaiheessa:

1. Leikkausnopeutta nostetaan 2 ^s-1:stä 50 ^s-1:een 3 minuutin aikana. Mittaus voidaan tehdä yhtäjaksoisesti tai vaiheittain leikkausnopeuksilla 2, 5, 10, 20 ja 50 ^s-1.
2. Leikkausnopeus pidetään 50 ^s-1:ssä 1 minuutin ajan.
3. Leikkausnopeutta alennetaan 50 ^s-1:stä 2 ^s-1 :een 3 minuutissa, jälleen yhtäjaksoisesti tai vaiheittain, noudattaen samaa ensimmäisessä vaiheessa määriteltyä leikkausnopeusjärjestelmää.

Tämän menetelmän soveltamista havainnollistetaan seuraavassa neljän eri kaupallisen suklaapatukan vertailusta saaduilla tuloksilla, jotka ovat peräisin yhdestä ainoasta tuotemerkistä. Ensimmäinen oli maitosuklaa, joka sisälsi 55 % kaakaota, ja loput kolme olivat tummia suklaapatukoita, jotka sisälsivät 70, 85 ja 100 % kaakaota. Mittaukset suoritettiin Kinexus Prime ultra+ -rotaatioreometrillä, joka oli varustettu sylinterikasetilla ja 34 mm:n cup-and-bob-geometrialla. Lämpötilaa ja analyysivaiheita sovellettiin täsmälleen analyysimenetelmässä 46 määritellyllä tavalla. Kuvassa 1 esitetään leikkausnopeus (vihreällä), jota käytettiin esikuorinnan ja kolmen vaiheen aikana, sekä saavutettu leikkausviskositeetti (sinisellä) 100-prosenttiselle kaakaosuklaalle.

Neljän testatun suklaan leikkausviskositeettikäyrät osoittavat leikkausohennuskäyttäytymistä: mitä suurempi leikkausnopeus, sitä alhaisempi leikkausviskositeetti; kuva 2. Virtauskäyrät eivät kuvaa intuitiivista tulosta. Koostumus, kunkin komponentin pitoisuus ja suspendoituneiden kiinteiden hiukkasten kokojakauma vaikuttavat suoraan sulatetun suklaan viskositeettiin.

Näillä neljällä eri näytteellä on erilainen koostumus, kuten taulukosta 1 käy ilmi, ja siten myös erilaiset viskositeetit. Esimerkiksi 55-prosenttinen kaakaomaitosuklaa on ainoa, joka sisältää kermajauhetta ja emulgointiainetta.

Taulukko 1: Maitosuklaan ja tumman suklaan koostumus ja painojärjestys eri kaakaopitoisuuksilla.

*Painojärjestys: 1 = suurin pitoisuus ja 5 = pienin pitoisuus

Kuten edellä mainittiin, tuloksena saatuun virtauskäyrään sovelletaan Cassonin mallia Cassonin myötörajan eli vähimmäisleikkausjännityksen määrittämiseksi, joka tarvitaan virtauksen aikaansaamiseksi, sekä Cassonin viskositeetin eli korkeassa leikkauksessa olevan viskositeetin määrittämiseksi. Seuraava yhtälö kuvaa Casson-mallin sovitusta:

Jäljempänä kuvassa 3 on esitetty tyypillinen virtauskuva automaattisen Casson-analyysin avulla, ja taulukossa 2 on yhteenveto Casson-analyysin tuloksista kaikkien neljän suklaatyypin osalta.

Taulukko 2: Casson-analyysin tulokset kaikkien neljän suklaan osalta.

rSpace Ohjelmisto - Yksinkertainen SOP-sovellus (Standard Operating Procedures)

Myötöraja määritellään leikkausjännitykseksi, jonka ylittyessä viskoelastinen materiaali alkaa virrata. Mitä pienempi myötöraja on, sitä pienempi on suklaan virtausvastus. Siksi se on tärkeä ominaisuus, joka määrittää kaakaomassan prosessoitavuuden, esimerkiksi sulatetun suklaan pumppaamiseen tarvittavan voiman [4].

Vaikka analyysimenetelmää 46 on useissa julkaisuissa ehdotettu parannettavaksi esimerkiksi leikkausnopeusväliä muuttamalla tai soveltamalla erilaisia matemaattisia malleja parametrien korjaamiseen, sen soveltaminen yhdessä Cassonin mallin kanssa on edelleen vakiomenetelmä suklaan viskositeetin ja saantopisteen määrittämiseksi [4]. Cassonin malli ja analyysisekvenssi ovat saatavilla osoitteessa rSpace.

Kinexus-rotaatioreometrissä on mahdollisuus luoda analyysimenetelmiä, jotka perustuvat yksittäisiin reologisiin toimintoihin rSpace -ohjelmistossa. Näitä mittaussekvenssejä voidaan luoda ja räätälöidä täyttämään minkä tahansa laboratoriorutiinin tarpeet. Tässä tapauksessa luotiin ja sovellettiin mittaussekvenssiä, joka sisälsi kaikki analyysimenetelmän 46 yksityiskohdat. Mittaus käynnistetään yhdellä napsautuksella; sitä seuraava analyysi suoritetaan ilman käyttäjän toimenpiteitä, ja lopputulokset, mukaan lukien saantopiste, annetaan automaattisesti.