Général
Le chocolat fondu peut être décrit comme une suspension concentrée de particules solides fines et grossières, telles que la poudre de cacao, le sucre et la poudre de lait, dispersées dans une phase continue de matière grasse, généralement du beurre de cacao [1]. Son comportement rhéologique est déterminé par les caractéristiques physicochimiques de ses composants, ainsi que par plusieurs autres facteurs tels que la composition et la température. Entre autres, la distribution de la taille des particules, le type d'émulsifiant et la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation du sucre déterminent la viscosité du produit à traiter.
De la viscosité du chocolat à la satisfaction des clients ...et des fabricants !
À son tour, la viscosité de cisaillement du chocolat fondu influence sa sensation en bouche pour les consommateurs. Cette viscosité du chocolat est extrêmement importante non seulement pour le plaisir du consommateur, mais aussi pour le processus de fabrication et le contrôle de la qualité du produit final. Les propriétés viscoélastiques du chocolat fondu garantissent, par exemple, l'efficacité des processus de tuyauterie et de coulage, en empêchant la formation de bulles d'air pendant le moulage et en assurant la production de coquilles homogènes pendant l'enrobage.
La viscosité de cisaillement et la limite d'élasticité sont les principales propriétés rhéologiques d'intérêt dans les processus industriels du chocolat. La viscosité de cisaillement est simplement calculée en divisant la contrainte de cisaillement par le taux de cisaillement. La limite d'élasticité peut être déterminée de différentes manières [2]. L'une d'entre elles consiste à appliquer différentes fonctions de modèle, comme le modèle de Casson, à la courbe d'écoulement.
Pour garantir des normes de qualité élevées au cours des processus industriels auxquels sont soumises les différentes formulations de cacao, l'Office international du cacao, du chocolat et des sucreries (IOCCC) a publié en 2000 une révision de la méthode analytique 46, qui définit un protocole standard pour la mesure de la viscosité du chocolat et des produits à base de cacao [3].
Méthode analytique 46 avec le rhéomètre rotatif Kinexus PrimeRhéomètre
Selon cette méthode, la viscosité du chocolat fondu est mesurée à l'aide d'un rhéomètre rotatif équipé d'une géométrie à coupelles en acier poli. L'extrémité de la coupelle, ou rotor, peut être conique ou encastrée.
La méthode décrit en détail la préparation de l'échantillon et donne une orientation spécifique pour les échantillons liquides et solides de chocolat blanc, au lait ou noir, avec ou sans sucre. En bref, les échantillons doivent d'abord être chauffés pendant un certain temps, la température et la durée dépendant du type de produit de cacao. La géométrie doit être préconditionnée à 40°C pour éviter la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation du chocolat fondu pendant le processus de chargement. Une étape de pré-cisaillement est également nécessaire pour assurer l'équilibre de la température, la distribution homogène de l'échantillon à l'intérieur de la géométrie et l'élimination des bulles d'air.
Le pré-cisaillement est effectué à 40°C (± 0,1°C) à un taux de cisaillement constant, typiquement 5 s-1 (ou 2 s-1 pour les produits plus épais) ; il doit être poursuivi jusqu'à ce que le couple reste constant pendant au moins 2 minutes avec une déviation maximale de 2%. La stabilisation doit être obtenue dans les 15 minutes, sinon la mesure ne peut pas être effectuée.
La mesure est effectuée à 40°C en trois étapes :
- Le taux de cisaillement est augmenté de 2 s-1 à 50 s-1 sur une période de 3 minutes. La mesure peut être effectuée en continu ou par étapes à des taux de cisaillement de 2, 5, 10, 20 et 50 s-1.
- Le taux de cisaillement est maintenu à 50 s-1 pendant 1 minute.
- Le taux de cisaillement est réduit de 50 s-1 à 2 s-1 en 3 minutes, de nouveau en continu ou par étapes, en suivant le même schéma de taux de cisaillement défini dans la première étape.
Pour illustrer l'application de cette séquence, les résultats obtenus lors de la comparaison de quatre tablettes de chocolat commerciales différentes d'une même marque sont examinés ci-après. La première était un chocolat au lait contenant 55% de cacao, et les trois autres étaient des barres de chocolat noir contenant 70, 85 et 100% de cacao. Les mesures ont été effectuées à l'aide du rhéomètre rotatif Kinexus Prime ultra+ équipé d'une cartouche cylindrique et d'une géométrie à godets de 34 mm. La température et les étapes analytiques ont été appliquées exactement comme définies dans la méthode analytique 46. La figure 1 montre le taux de cisaillement (en vert) appliqué pendant le pré-cisaillement et les trois étapes ainsi que la viscosité de cisaillement (en bleu) atteinte pour un chocolat à 100 % de cacao.

Les courbes de viscosité de cisaillement des quatre chocolats testés montrent un comportement d'Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement : plus le taux de cisaillement est élevé, plus la viscosité de cisaillement est faible ; figure 2. Les courbes d'écoulement ne représentent pas un résultat intuitif. La composition, la concentration de chaque composant et la distribution de la taille des particules solides en suspension affectent directement la viscosité du chocolat fondu.

Ces quatre échantillons différents ont des compositions différentes, comme le montre le tableau 1, et donc des viscosités différentes. Le chocolat au lait à 55% de cacao, par exemple, est le seul à contenir de la crème en poudre et de l'émulsifiant.
Tableau 1 : Composition et ordre de poids des chocolats au lait et noir, avec différentes concentrations de cacao.
Ingrédients | Ordre de poids* | |||
|---|---|---|---|---|
100 % | 85 % | 70 % | 55 % | |
| Masse de cacao | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Beurre de cacao | 2 | 2 | 3 | 3 |
| Cacao léger en poudre | 3 | 3 | - | - |
| Sucre | - | 4 | 2 | 2 |
| Emulsifiant | - | - | - | 5 |
| Crème en poudre | - | - | - | 4 |
| Vanille | - | 5 | 4 | - |
*Ordre de poids : 1 = la concentration la plus élevée et 5 = la concentration la plus faible
Comme indiqué précédemment, le modèle de Casson est appliqué à la courbe d'écoulement obtenue pour déterminer la limite d'élasticité de Casson, c'est-à-dire la contrainte de cisaillement minimale nécessaire pour provoquer l'écoulement, ainsi que la viscosité de Casson, c'est-à-dire la viscosité terminale dans la zone de cisaillement élevé. L'équation suivante décrit l'ajustement du modèle de Casson :

Une courbe de débit typique avec l'analyse automatique de Casson est présentée ci-dessous dans la figure 3, tandis que le tableau 2 résume les résultats de l'analyse de Casson pour les quatre types de chocolat.

Tableau 2 : Résultats de l'analyse de Casson pour les quatre chocolats.
Échantillon | Contrainte d'élasticité de Casson (Pa) | Viscosité de cisaillement de Casson (Pa-s) |
|---|---|---|
| 55 % | 7.07 | 0.37 |
| 70 % | 5.30 | 1.19 |
| 85 % | 0.68 | 0.29 |
| 100 % | 1.45 | 0.91 |
rSpace Software - Simple SOP Application (Standard Operating Procedures)
La limite d'élasticité est définie comme la contrainte de cisaillement au-dessus de laquelle le matériau viscoélastique commence à s'écouler. Plus la limite d'élasticité est faible, plus la résistance du chocolat à l'écoulement est faible. Il s'agit donc d'une caractéristique importante qui définira l'aptitude à la transformation de la formulation de cacao ; par exemple, la force nécessaire pour pomper le chocolat fondu [4].
Bien que la méthode analytique 46 ait fait l'objet de plusieurs suggestions d'amélioration dans diverses publications proposant, par exemple, des changements dans l'intervalle de taux de cisaillement ou l'application de différents modèles mathématiques pour la correction des paramètres, son application associée au modèle de Casson reste le protocole standard pour la détermination de la viscosité et de la limite d'élasticité du chocolat [4]. Le modèle de Casson et la séquence d'analyse sont disponibles dans la bibliothèque rSpace.
Le rhéomètre rotatif Kinexus offre la possibilité de créer des méthodes d'analyse basées sur des actions rhéologiques individuelles dans le logiciel rSpace. Ces séquences de mesure peuvent être créées et personnalisées pour répondre aux besoins de n'importe quelle routine de laboratoire. Ici, une séquence de mesures contenant tous les détails de la méthode analytique 46 a été créée et appliquée. D'un seul clic, la mesure est lancée ; l'analyse subséquente est effectuée sans aucune intervention de l'utilisateur, et les résultats finaux, y compris le point de rendement, sont automatiquement donnés.