Ønskes reologiske egenskaber for chokolade? Kinexus gør det nemt!

Generelt

Smeltet chokolade kan beskrives som en koncentreret suspension af grove, fine, faste partikler, såsom kakaopulver, sukker og mælkepulver, der er dispergeret i en kontinuerlig fedtfase, normalt kakaosmør [1]. Dens reologiske opførsel bestemmes af de fysisk-kemiske egenskaber af dens komponenter sammen med flere andre faktorer såsom sammensætning og temperatur. Blandt andet bestemmer partikelstørrelsesfordelingen, typen af emulgator og sukkerkrystallisering viskositeten af det produkt, der skal forarbejdes.

Fra chokoladens viskositet til tilfredse kunder ...og producenter!

Til gengæld påvirker den smeltede chokolades forskydningsviskositet dens mundfornemmelse for forbrugerne. Chokoladens viskositet er ekstremt vigtig, ikke kun for at glæde forbrugeren, men også i fremstillingsprocessen og i kvalitetskontrollen af det endelige produkt. At have de rette viskoelastiske egenskaber i smeltet chokolade garanterer f.eks. effektiviteten af rør- og støbeprocesserne, forhindrer dannelsen af luftbobler under støbning og sikrer produktionen af homogene skaller under overtrækningen.

Forskydningsviskositeten og flydepunktet er de vigtigste reologiske egenskaber i de industrielle processer for chokolade. Forskydningsviskositeten beregnes ganske enkelt ved at dividere forskydningsspændingen med forskydningshastigheden. Flydespændingen kan bestemmes på forskellige måder [2]. En af dem anvender forskellige modelfunktioner, som Casson-modellen, på strømningskurven.

For at sikre høje kvalitetsstandarder for de industrielle processer, som de forskellige kakaoformuleringer udsættes for, udgav International Office of Cocoa, Chocolate and Sugar Confectionary (IOCCC) en revision af analysemetode 46 i 2000, som definerer en standardprotokol til måling af viskositeten af chokolade- og kakaoprodukter [3].

Analytisk metode 46 med Kinexus Prime RotationalRheometer

Ved at følge denne metode måles viskositeten af den smeltede chokolade med et rotationsreometer, der er udstyret med en cup-and-bob-geometri lavet af poleret stål. Bobbens eller rotorens ende kan være konisk eller forsænket.

Metoden beskriver prøveforberedelsen i detaljer og giver specifikke retningslinjer for flydende og faste prøver af hvid, mælk eller mørk chokolade, med eller uden sukker. Kort fortalt skal prøverne først varmes op i en periode, hvor temperatur og varighed afhænger af typen af kakaoprodukt. Geometrien skal forbehandles til 40 °C for at undgå KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering af den smeltede chokolade under påfyldningsprocessen. Det er også nødvendigt med et trin før klipning for at sikre temperaturligevægt, homogen prøvefordeling inde i geometrien og eliminering af luftbobler.

Pre-shearing udføres ved 40 °C (± 0,1 °C) ved en konstant shear rate, typisk 5 ^s-1 (eller 2 ^s-1 for tykkere produkter); det skal fortsættes, indtil momentet forbliver konstant i mindst 2 minutter med en maksimal afvigelse på 2 %. Stabilisering skal opnås inden for 15 minutter, ellers kan målingen ikke udføres.

Målingen udføres ved 40 °C i tre trin:

1. Forskydningshastigheden øges fra 2 ^s-1 til 50 ^s-1 over en periode på 3 minutter. Det kan gøres kontinuerligt eller trinvist med shearhastigheder på 2, 5, 10, 20 og 50 ^s-1.
2. Forskydningshastigheden holdes på 50 ^s-1 i 1 minut.
3. Forskydningshastigheden reduceres fra 50 ^s-1 til 2 ^s-1 på 3 minutter, igen kontinuerligt eller trinvist, efter samme forskydningshastighedsskema som defineret i det første trin.

For at illustrere anvendelsen af denne sekvens diskuteres i det følgende resultaterne fra sammenligningen af fire forskellige kommercielle chokoladebarer af et enkelt mærke. Den første var en mælkechokolade med 55 % kakao, og de resterende tre var mørke chokoladebarer med 70, 85 og 100 % kakao. Målingerne blev udført med et Kinexus Prime ultra+ rotationsreometer udstyret med en cylinderpatron og en 34 mm cup-and-bob-geometri. Temperaturen og de analytiske trin blev anvendt nøjagtigt som defineret i analysemetode 46. Figur 1 viser den forskydningshastighed (i grønt), der blev anvendt under forskydningen og de tre trin, samt den forskydningsviskositet (i blåt), der blev opnået for en 100 % kakaochokolade.

Forskydningsviskositetskurverne for de fire testede chokolader viser forskydningsfortyndende adfærd: jo højere forskydningshastighed, jo lavere forskydningsviskositet; figur 2. Flowkurverne viser ikke et intuitivt resultat. Sammensætningen, koncentrationen af hver komponent og størrelsesfordelingen af de suspenderede faste partikler påvirker direkte viskositeten af den smeltede chokolade.

Disse fire forskellige prøver har forskellige sammensætninger, som det fremgår af tabel 1, og derfor også forskellige viskositeter. Mælkechokoladen med 55 % kakao er for eksempel den eneste, der indeholder flødepulver og emulgator.

Tabel 1: Sammensætning og vægtrækkefølge af mælke- og mørk chokolade med forskellige kakaokoncentrationer.

*Vægtrækkefølge: 1 = den højeste koncentration og 5 = den laveste koncentration

Som tidligere nævnt anvendes Casson-modellen på den resulterende strømningskurve for at bestemme Casson-flådespændingen, dvs. den minimale forskydningsspænding, der er nødvendig for at fremkalde strømning, samt Casson-viskositeten, dvs. den endelige viskositet i området med høj forskydning. Følgende ligning beskriver Casson-modellens tilpasning:

En typisk flowkurve med automatisk Casson-analyse er vist nedenfor i figur 3, mens tabel 2 opsummerer resultaterne af Casson-analysen for alle fire chokoladetyper.

Tabel 2: Resultater af Casson-analysen for alle fire chokolader.

rSpace Software - Simpel SOP-applikation (Standard Operating Procedures)

Flydespændingen er defineret som den forskydningsspænding, over hvilken det viskoelastiske materiale begynder at flyde. Jo lavere flydespændingen er, jo lavere er chokoladens modstand mod at flyde. Det er derfor en vigtig egenskab, der definerer kakaosammensætningens bearbejdelighed, f.eks. den kraft, der skal til for at pumpe den smeltede chokolade [4].

Selvom analysemetode 46 har været genstand for flere forslag til forbedringer i forskellige publikationer, hvor der f.eks. foreslås ændringer i shear rate-intervallet eller anvendelse af forskellige matematiske modeller til korrektion af parametrene, er dens anvendelse i forbindelse med Casson-modellen stadig standardprotokollen til bestemmelse af chokoladens viskositet og flydepunkt [4]. Casson-modellen og analysesekvensen er tilgængelig i rSpace-biblioteket.

Kinexus-rheometeret giver mulighed for at oprette analysemetoder baseret på individuelle rheo-logiske handlinger i rSpace-softwaren. Disse målesekvenser kan oprettes og tilpasses, så de opfylder behovene i enhver laboratorierutine. Her blev der oprettet og anvendt en målesekvens, der indeholder alle detaljer i analysemetode 46. Med et enkelt klik startes målingen; den efterfølgende analyse udføres uden brugerindblanding, og de endelige resultater, inklusive udbyttepunktet, gives automatisk.