一般
溶融チョコレートは、ココアパウダー、砂糖、粉乳などの粗い微細固体粒子が、脂肪連続相（通常はココアバター）に分散した濃縮懸濁液と表現することができる[1]。そのレオロジー的挙動は、組成や温度など他のいくつかの要因とともに、その成分の物理化学的特性によって決定される。中でも、粒度分布、乳化剤の種類、砂糖の結晶化が、加工する製品の粘度を決定する。
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また、溶けたチョコレートのせん断粘度は、消費者の口当たりに影響を与える。チョコレートの粘度は、消費者を喜ばせるという点だけでなく、製造工程や最終製品の品質管理においても非常に重要である。例えば、溶けたチョコレートに適切な粘弾性特性を持たせることは、パイピングやキャスティング工程の効率を保証し、成型時の気泡の発生を防ぎ、エンロービング時の均質なシェルの製造を保証する。
せん断粘度と降伏点は、チョコレートの工業プロセスで注目される主なレオロジー特性です。せん断粘度は、せん断応力をせん断速度で割ることで簡単に計算できます。降伏応力はさまざまな方法で求めることができます [2]。その一つは、フローカーブにCassonモデルのような異なるモデル関数を適用する方法です。
さまざまなココア製剤がさらされる工業プロセスで高い品質基準を確保するため、国際ココア・チョコレート・砂糖菓子協会（IOCCC）は2000年に分析法46の改訂版を発表し、チョコレートとココア製品の粘度を測定するための標準プロトコルを定義しました[3]。
Kinexus Prime回転型レオメータによる分析法46レオメーター
この方法に従うと、溶融チョコレートの粘度は、研磨鋼製のカップアンドボブ形状を備えた回転型レオメータで測定される。ボブの先端（ローター）は、円錐形でも凹型でもよい。
この方法では、ホワイト、ミルク、ダークチョコレートの液体および固体試料、砂糖の有無にかかわらず、試料の調製方法が詳細に規定されています。簡単に言うと、試料は最初に一定時間温められなければならないが、温度と合計時間はカカオ製品の種類によって異なる。投入プロセス中の溶融チョコレートの結晶化を避けるため、ジオメトリーを40℃に予備調整する必要がある。温度平衡、ジオメトリー内の均一な試料分布、気泡の除去を保証するために、予備せん断工程も必要である。
予備せん断は、40℃（±0.1℃）で、一般的に5 s-1（または厚い製品の場合は2 s-1）の一定のせん断速度で行われる。安定化は15分以内に達成されなければならず、そうでなければ測定は実施できない。
測定は40℃で3段階に分けて行う：
- せん断速度は3分間かけて2 s-1から50 s-1まで増加させる。せん断速度は2,5,10,20,50s-1で連続的または段階的に行うことができる。
- せん断速度は1分間50s-1に維持される。
- せん断速度は、最初のステップで定義されたのと同じせん断速度スキームに従って、再び連続的または段階的に、3分間で50 s-1から2 s -1に下げられる。
このシーケンスの適用を説明するために、単一ブランドの4つの異なる市販チョコレートバーの比較から得られた結果を以下に述べる。最初のものはカカオ55%のミルクチョコレートで、残りの3つはカカオ70、85、100%のダークチョコレートバーである。測定は、シリンダーカートリッジと34 mmのカップアンドボブ形状を備えた回転型レオメーター(Kinexus Prime ultra+ )を使用して実施した。温度および分析手順は、分析法46で定義されている通りに実施しました。図1には、予備せん断および3段階のせん断速度(緑色)と、100%カカオチョコレートのせん断粘度(青色)が示されています。
試験された4種類のチョコレートのせん断粘度曲線は、せん断減粘挙動を示した：せん断速度が高いほど、せん断粘度は低くなる；図2。流動曲線は直感的な結果を示していない。各成分の組成、濃度、懸濁固体粒子のサイズ分布は、溶融チョコレートの粘度に直接影響する。
これら4つの異なる試料は、表1に見られるように組成が異なり、したがって粘度も異なる。たとえば、カカオ55%のミルクチョコレートは、クリームパウダーと乳化剤を含む唯一のものである。
表1：カカオ濃度の異なるミルクチョコレートとダークチョコレートの組成と重量順。
原材料 | 重量順 | |||
|---|---|---|---|---|
100 % | 85 % | 70 % | 55 % | |
| ココアマス | 1 | 1 | 1 | 1 |
| ココアバター | 2 | 2 | 3 | 3 |
| ライトココアパウダー | 3 | 3 | - | - |
| 砂糖 | - | 4 | 2 | 2 |
| 乳化剤 | - | - | - | 5 |
| クリームパウダー | - | - | - | 4 |
| バニラ | - | 5 | 4 | - |
*重さ順：1 = 濃度が最も高い、5 = 濃度が最も低い
前述のように、カッソンモデルは、得られた流動曲線に適用され、カッソン降伏応力、すなわち流動を誘発するのに必要な最小せん断応力と、カッソン粘度、すなわち高せん断領域における末端粘度を決定する。以下の式は、カッソンモデルの適合を説明するものである：
自動キャッソン解析による一般的なフロー曲線を図3に、4種類のチョコレートすべてについてのキャッソン解析結果を表2に示す。
表2：4種類のチョコレートのキャッソン解析結果。
試料 | カッソン降伏応力 (Pa） | カッソンせん断粘度 (Pa-s) |
|---|---|---|
| 55 % | 7.07 | 0.37 |
| 70 % | 5.30 | 1.19 |
| 85 % | 0.68 | 0.29 |
| 100 % | 1.45 | 0.91 |
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降伏応力は、粘弾性材料が流動し始めるせん断応力として定義される。降伏応力が低ければ低いほど、チョコレートの流動抵抗は小さくなる。したがって、降伏応力はココア配合の加工性を規定する重要な特性であり、例えば、溶けたチョコレートをポンピングするのに必要な力である[4]。
分析法46は、例えばせん断速度間隔の変更や、パラメータの補正に異なる数学モデルを適用することなどが提案され、様々な出版物の中でいくつかの改善提案の対象となっているが、Cassonモデルと関連したその適用は、チョコレートの粘度と降伏点を決定するための標準的なプロトコルである[4]。キャッソンモデルと解析シーケンスは、rSpace ライブラリで利用できます。
Kinexus回転型レオメーターは、rSpace のソフトウェアで個々のレオロジカルアクションに基づく分析メソッドを作成できます。このような測定シーケンスは、ラボのルーチンのニーズに合わせて作成およびカスタマイズできます。ここでは、分析メソッド46のすべての詳細を含む測定シーケンスが作成され、適用されています。ワンクリックで測定が開始され、その後の分析はユーザーの介入なしに実行され、降伏点を含む最終結果が自動的に表示されます。