Algemeen
Gesmolten chocolade kan worden beschreven als een geconcentreerde suspensie van grove fijne vaste deeltjes, zoals cacaopoeder, suiker en melkpoeder gedispergeerd in een vette continue fase, meestal cacaoboter [1]. Het reologische gedrag wordt bepaald door de fysisch-chemische eigenschappen van de componenten, samen met verschillende andere factoren zoals samenstelling en temperatuur. Onder andere de deeltjesgrootteverdeling, het type emulgator en suikerkristallisatie bepalen de viscositeit van het te verwerken product.
Van de viscositeit van chocolade tot tevreden klanten ...en fabrikanten!
De afschuifviscositeit van gesmolten chocolade beïnvloedt op zijn beurt het mondgevoel van de consument. Deze viscositeit van chocolade is niet alleen uiterst belangrijk om de consument te plezieren, maar ook in het productieproces en bij de kwaliteitscontrole van het eindproduct. De juiste visco-elastische eigenschappen in gesmolten chocolade garanderen bijvoorbeeld de efficiëntie van het spuit- en gietproces, voorkomen de vorming van luchtbellen tijdens het gieten en garanderen de productie van homogene schelpen tijdens het overtrekken.
De afschuifviscositeit en het vloeipunt zijn de belangrijkste reologische eigenschappen die van belang zijn in industriële chocoladeprocessen. De afschuifviscositeit wordt eenvoudig berekend door de afschuifspanning te delen door de afschuifsnelheid. De OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning kan op verschillende manieren worden bepaald [2]. Een daarvan past verschillende modelfuncties toe, zoals het Casson-model, op de vloeicurve.
Om hoge kwaliteitsnormen te garanderen voor de industriële processen waaraan de verschillende cacaoformuleringen worden onderworpen, heeft het International Office of Cocoa, Chocolate and Sugar Confectionary (IOCCC) in 2000 een herziening van de Analysemethode 46 uitgebracht, die een standaardprotocol definieert voor het meten van de viscositeit van chocolade en cacaoproducten [3].
Analysemethode 46 met de Kinexus Prime roterendeReismeter
Bij deze methode wordt de viscositeit van de gesmolten chocolade gemeten met een roterende reometer die uitgerust is met een cup-and-bob-geometrie van gepolijst staal. Het uiteinde van de kop, of rotor, kan conisch of verzonken zijn.
De methode beschrijft in detail de monstervoorbereiding, met specifieke oriëntatie voor vloeibare en vaste monsters van witte, melk of pure chocolade, met of zonder suiker. In het kort moeten de monsters eerst gedurende een bepaalde tijd opgewarmd worden, waarbij de temperatuur en duur afhangen van het type cacaoproduct. De geometrie moet voorgeconditioneerd worden tot 40°C om KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie van de gesmolten chocolade tijdens het laadproces te vermijden. Er is ook een voorschuifstap nodig om te zorgen voor temperatuurevenwicht, een homogene verdeling van het monster in de geometrie en de verwijdering van luchtbellen.
Voorscheren wordt uitgevoerd bij 40°C (± 0,1°C) met een constante afschuifsnelheid, meestal 5 s-1 (of 2 s-1 voor dikkere producten); het moet worden voortgezet totdat het koppel constant blijft gedurende ten minste 2 minuten met een maximale afwijking van 2%. Stabilisatie moet binnen 15 minuten bereikt zijn, anders kan de meting niet worden uitgevoerd.
De meting wordt uitgevoerd bij 40°C in drie stappen:
- De afschuifsnelheid wordt verhoogd van 2 s-1 tot 50 s-1 over een periode van 3 minuten. Dit kan continu of stapsgewijs gebeuren met een afschuifsnelheid van 2, 5, 10, 20 en 50 s-1. De afschuifsnelheid wordt op 50 s-1 gehouden.
- De afschuifsnelheid wordt gedurende 1 minuut op 50 s-1 gehouden.
- De afschuifsnelheid wordt in 3 minuten verlaagd van 50 s-1 naar 2 s-1 , wederom continu of stapsgewijs, volgens hetzelfde afschuifschema als in de eerste stap.
Om de toepassing van deze volgorde te illustreren, worden hieronder de resultaten besproken van de vergelijking van vier verschillende commerciële chocoladerepen van één merk. De eerste was een melkchocolade met 55% cacao en de overige drie waren repen pure chocolade met 70, 85 en 100% cacao. De metingen werden uitgevoerd met de Kinexus Prime ultra+ rotatie reometer uitgerust met een cilinderpatroon en een 34 mm cup-and-bob geometrie. De temperatuur en de analysestappen werden precies toegepast zoals gedefinieerd in Analysemethode 46. Figuur 1 toont de afschuifsnelheid (in groen) toegepast tijdens het voorscheren en de drie stappen, evenals de bereikte afschuifviscositeit (in blauw) voor een chocolade met 100% cacao.
De afschuifviscositeitscurven van de vier geteste chocolades vertonen afschuifverdunningsgedrag: hoe hoger de afschuifsnelheid, hoe lager de afschuifviscositeit; figuur 2. De vloeikrommen geven geen intuïtief resultaat. De samenstelling, de concentratie van elke component en de grootteverdeling van de gesuspendeerde vaste deeltjes hebben een directe invloed op de viscositeit van de gesmolten chocolade.
Deze vier verschillende monsters hebben verschillende samenstellingen, zoals te zien is in tabel 1, en daarom verschillende viscositeiten. De 55% cacaomelkchocolade is bijvoorbeeld de enige die roompoeder en emulgator bevat.
Tabel 1: Samenstelling en volgorde van gewicht van melkchocolade en pure chocolade met verschillende cacaoconcentraties.
Ingrediënten | Volgorde van gewicht* | |||
|---|---|---|---|---|
100 % | 85 % | 70 % | 55 % | |
| Cacaomassa | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Cacaoboter | 2 | 2 | 3 | 3 |
| Licht cacaopoeder | 3 | 3 | - | - |
| Suiker | - | 4 | 2 | 2 |
| Emulgator | - | - | - | 5 |
| Roompoeder | - | - | - | 4 |
| Vanille | - | 5 | 4 | - |
*Volgorde van gewicht: 1 = de hoogste concentratie en 5 = de laagste concentratie
Zoals eerder vermeld, wordt het Casson-model toegepast op de resulterende vloeikromme om de Casson OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning te bepalen, d.w.z. de minimale schuifspanning die nodig is om vloeien te induceren, evenals de Casson viscositeit, d.w.z. de eindviscositeit in het gebied met hoge schuifspanning. De volgende vergelijking beschrijft de passing van het Casson-model:
Een typische stroomcurve met automatische Casson-analyse wordt hieronder weergegeven in figuur 3, terwijl tabel 2 de resultaten van de Casson-analyse voor alle vier chocoladetypes samenvat.
Tabel 2: Resultaten van de Casson-analyse voor alle vier chocolades.
Monster | (Pa) | Casson afschuifviscositeit (Pa-s) |
|---|---|---|
| 55 % | 7.07 | 0.37 |
| 70 % | 5.30 | 1.19 |
| 85 % | 0.68 | 0.29 |
| 100 % | 1.45 | 0.91 |
rSpace Software - Eenvoudige SOP-toepassing (Standard Operating Procedures)
De OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning wordt gedefinieerd als de afschuifspanning waarboven het visco-elastische materiaal begint te vloeien. Hoe lager de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning, hoe lager de weerstand van de chocolade om te vloeien. Het is daarom een belangrijke eigenschap die de verwerkbaarheid van de cacaovorming bepaalt, bijvoorbeeld de kracht die nodig is om de gesmolten chocolade te verpompen [4].
Hoewel Analysemethode 46 het onderwerp is geweest van verschillende suggesties voor verbetering in verschillende publicaties, waarin bijvoorbeeld wijzigingen in het interval van de afschuifsnelheid of de toepassing van verschillende wiskundige modellen voor de Rabinowitsch CorrectieDe Rabinowitsch (of Weissenberg-Rabinowitsch) correctie wordt toegepast om nauwkeurigere waarden voor schuifsnelheden te krijgen van niet-Newtonse materialen, gemeten met een capillaire stromingstechniek.correctie van de parameters werden voorgesteld, is de toepassing in combinatie met het Casson-model nog steeds het standaardprotocol voor de bepaling van de viscositeit en het vloeipunt van chocolade [4]. Het Casson-model en de analysevolgorde zijn beschikbaar in de rSpace bibliotheek.
De Kinexus rotationele reometer biedt de mogelijkheid om analysemethoden te maken op basis van individuele reo-logische acties in de rSpace software. Deze meetreeksen kunnen worden gemaakt en aangepast aan de behoeften van elke laboratoriumroutine. Hier is een meetreeks gemaakt en toegepast die alle details van analysemethode 46 bevat. Met één klik wordt de meting gestart; de daaropvolgende analyse wordt uitgevoerd zonder tussenkomst van de gebruiker en de eindresultaten, inclusief het vloeipunt, worden automatisch gegeven.