
06.04.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer
Ominaislämpökapasiteetin mittaaminen SLS-prosessien simuloimiseksi
Selektiivisen lasersintrausprosessin mallintamiseksi ja simuloimiseksi on tehty merkittäviä ponnisteluja, koska alempien kerrosten lämpötilakenttää on vaikea mitata. Lue, miten ominaislämpökapasiteetti voi auttaa!
SLS-prosessin (Selective Laser Sintering) aikana aiemmin sulatetut kerrokset katoavat jauhepetiimme, jota ympäröi sintraamaton jauhe. Siksi alempien kerrosten lämpötilakenttää koskevia tietoja on vaikea mitata. Näin ollen SLS-prosessin mallintamiseksi ja simuloimiseksi on tehty merkittäviä ponnisteluja. Kaksi tässä olennaista suureen ovat ominaislämpökapasiteetti (Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp) ja lämmönjohtavuus (k) lämpötilan funktiona. Kun täyteaineita lisätään, ne eivät ainoastaan muuta kiteytymisnopeutta, vaan ne vaativat myös korkeamman valmistuslämpötilan Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp:n ja k:n muutoksen vuoksi.
Miten määritetään ominaislämpökapasiteetti
Eri materiaalien ominaislämpökapasiteetin määrittämiseksi lämpötilan funktiona käytetään differentiaalista pyyhkäisykalorimetriaa (DSC ). Lämpökapasiteetti määritellään lämpömääräksi, joka tarvitaan nostamaan 1 g aineen lämpötilaa 1 °C:lla, kun paine p pidetään vakiona. Sitä kuvataan lämmön johtumisen yhtälöllä:

DIN EN ISO 11357-4:n (ja ASTM E1269:n) mukaisesti näyte mitataan suhteessa toiseen (vertailu)näytteeseen, jonka lämpökapasiteetti tunnetaan. Tyypillinen vertailunäyte on safiiri. Yksi koe koostuu siis kolmesta eri ajosta kiinnostavalla lämpötila-alueella. Ensimmäinen on mittaus kahdella tyhjällä pannulla (perusmittaus), toinen mittaus yhdellä pannulla, joka sisältää safiirinäytteen (referenssinäyte), ja lopuksi kolmas mittaus, jossa varsinainen näyte (näyte) on samantyyppisessä pannussa.
Cp näytteen lämpötilan funktiona voidaan laskea seuraavasti:

Cp-mittausten suorittaminen SLS-polymeerijauhenäytteistä
Tässä esimerkissä polymeerijauheen, tarkemmin sanottuna PA12:n, mittaukset suoritettiin käyttämällä NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix® -laitteistoa standardin mukaisesti. Alkujäähdytyksen jälkeen -25 °C:een lämpötila nostettiin 215 °C:een 10 K/min. Kaksi eri näytettä mitattiin ja niiden keskiarvo laskettiin. Seuraavassa taulukossa on yhteenveto kaikista mittausolosuhteista:
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Pannu Näyte | Concavus® al, lävistetty kansi |
| Näytteen paino | 11.55 mg |
| Kalibrointiviite | Safiiri |
| Pannuviite | Concavus® al, lävistetty kansi |
| Atmosfääri | N2 |
| Kaasun virtausnopeus | 40 ml/min |
| Lämpötila | -25 ... 215°C 10 K/min:n lämpötilassa |
Analyysi NETZSCH Proteus® ohjelmiston analyysi on esitetty kuvassa 1. Siinä näkyy "näennäinen" ominaislämpökapasiteetti, jonka päälle on asetettu sulamispiikki ja lasisiirtymä.

Cp-tiedot voidaan helposti päätellä tästä käyrästä. Lämpötila-alueella 90-190 °C Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp:n nousun ja sulamisen endotermisen vaikutuksen vaikutus ovat kuitenkin vastakkaisia. Tämän vuoksi sulamisalueella olevat arvot interpoloidaan tyypillisesti. Tässä esitetyn PA12:n tapauksessa interpolointi suoritetaan 90 °C:n (2,348 J/gK) ja 200 °C:n (2,7 J/gK) välillä, jotka on merkitty kuvaajaan. Arvot voidaan sitten viedä käytettäväksi myöhemmin materiaali- ja prosessisimuloinneissa, esimerkiksi SLS-prosessin lämpötilahakemistossa ja jähmettymisessä. Toinen tietojen käyttösovellus on lämmönjohtavuuden laskeminen lämpöhajonta- ja tiheystiedoista.