Introduzione
Il concetto di piattaforma di NETZSCH-Gerätebau GmbH
Il nostro concetto di piattaforma è attualmente composto da tre strumenti di base (DSC, STA e TMA), ciascuno dei quali è disponibile in due diversi modelli (F1 e F3 ). Tutti i componenti elettronici necessari per il funzionamento di questi strumenti e l'unità di alimentazione del gas sono contenuti in un unico alloggiamento integrativo. I forni e i portacampioni possono essere sostituiti rapidamente e facilmente dall'operatore. Questa configurazione modulare non solo conferisce un aspetto uniforme agli strumenti, ma consente anche la massima flessibilità per adattarsi a situazioni analitiche mutevoli e per facilitare l'implementazione delle conseguenti modifiche necessarie alle condizioni operative degli strumenti. La Figura 1 illustra le varie versioni di strumenti che compongono il concetto di piattaforma.
Per tutti e tre i tipi di strumenti è disponibile un forno in acciaio. Ciò consente di coprire un intervallo di temperatura compreso tra -150°C e 1000°C sul campione. Questa nota applicativa illustra i risultati di misura tipici di questo intervallo di temperatura per polimeri (termoplastici, elastomeri) e sostanze organiche cristalline, come lo zucchero.
STA 449 F1 Jupiter® con forno per acciaio
Oltre alle varianti di strumenti sopra menzionate, per l'analisi termica simultanea (STA) possono essere forniti diversi componenti aggiuntivi, come i metodi di accoppiamento, PulseTA® o il generatore di vapore acqueo. Attualmente sono disponibili nove sistemi di forni per lo STA 449, che coprono un intervallo di temperatura da -150°C a 2400°C sul campione (figura 2).
Condizioni di misura
In questa nota applicativa vengono presentati i risultati delle misure effettuate su un film polimerico di polietilene terftalato (PET), su due campioni di elastomero e sul sorbitolo, uno zucchero C6. Per tutte le indagini sono state impiegate condizioni standard, riassunte nella Tabella 1.
Tabella 1: Condizioni di misura
| Elastomero | PET | Sorbitolo | |
|---|---|---|---|
| Strumento di misura | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| Tipo di forno | Forno in acciaio | Forno in acciaio | Forno in acciaio |
| Portacampioni | Ottagonale (ASC) | Ottagonale (ASC) | Ottagonale (ASC) |
| Termocoppia | P | P | P |
| Controllo della temperatura del campione (STC) | Spento | Spento | Spento |
| Parametri di raffreddamento | GN2, automatico | GN2, auto | GN2, auto |
| Massa del campione | 13.493 mg; 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| Materiale del crogiolo | Platino | Platino | Platino |
| Atmosfera | Elio | Elio | Elio |
| Portata del gas | 70 ml/min | 70 ml/min | 70 ml/min |
| Velocità di riscaldamento/raffreddamento | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
Risultati della misurazione
Per caratterizzare gli elastomeri, è necessario effettuare le analisi in un intervallo inferiore alla temperatura ambiente. Poiché gli elastomeri non presentano porzioni cristalline, non esiste un punto o un intervallo diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione per queste sostanze. Gli elastomeri sono solidi puramente amorfi, cioè solidificati in modo non strutturato. Con la DSC, tuttavia, si possono ottenere importanti informazioni sulle proprietà del materiale, ad esempio determinando la temperatura di transizione vetrosa. A questa temperatura, le proprietà meccaniche del campione cambiano drasticamente. A temperature inferiori alla temperatura di transizione vetrosa (Tg), un materiale amorfo è fragile e fragile; al di sopra della temperatura di transizione vetrosa, invece, è elastico e flessibile. Questa variazione delle proprietà meccaniche può essere misurata molto facilmente con metodi di prova meccanici come DIL, TMA o DMA. Poiché anche il calore specifico di un campione cambia durante questa variazione di proprietà meccanica, per determinare la temperatura di transizione vetrosa si può utilizzare anche un metodo calorico come la calorimetria a scansione differenziale (DSC). Nei risultati delle misure DSC, la temperatura di transizione vetrosa può essere osservata come un gradino; l'altezza del gradino è un'indicazione diretta della variazione del calore specifico, in unità di J/gK.
Nell'indagine sul poliisoprene (NR, gomma naturale), si prevede che la transizione vetrosa si verifichi a una temperatura di circa -50 °C. Questa temperatura di transizione vetrosa, tuttavia, può variare a seconda della miscela di gomma e della selectpresenza di additivi come i plastificanti, e può quindi essere regolata in base ai requisiti applicativi corrispondenti. La Figura 3 mostra i risultati della determinazione della temperatura di transizione vetrosa per due campioni di elastomero.
Per i materiali semicristallini, esistono regioni amorfe accanto a quelle cristalline (domini). Le regioni amorfe sono caratterizzate dalla temperatura di transizione vetrosa, come descritto in precedenza, mentre le regioni cristalline sono caratterizzate dal loro comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. Poiché le fasi di trattamento meccanico e termico possono alterare il rapporto tra la regione amorfa e quella cristallina, le indagini DSC prevedono solitamente il confronto di due segmenti di riscaldamento. Tra questi due riscaldamenti, i campioni vengono sottoposti a un raffreddamento lineare nello strumento DSC mediante un programma di raffreddamento controllato, per evitare di sottoporre il materiale a nuovi stati di Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress. La Figura 4 mostra il confronto di questi due segmenti di riscaldamento (rosso:1° riscaldamento, verde:2° riscaldamento), insieme al segmento di raffreddamento (blu) effettuato tra i due riscaldamenti.
Si può notare chiaramente che il film di PET trasparente era largeli amorfo prima del primo riscaldamento e che è stato caratterizzato da una maggiore proporzione cristallina dopo il raffreddamento controllato, avvenuto a una velocità di 10 K/min.
Un tipico profilo temperatura-tempo per tale trattamento ciclico di un campione è rappresentato nella figura 5, applicata per l'analisi del sorbitolo.
I risultati della misurazione del sorbitolo sono riportati nella figura 6. La sostanza era completamente cristallina prima dell'indagine, motivo per cui non è stata osservata alcuna transizione vetrosa durante il primo riscaldamento (rosso) nell'intervallo intorno a 0°C. LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione del campione è stata rilevata ad una temperatura di picco di 101°C. Durante il raffreddamento del campione di sorbitolo liquido (blu) non è stata osservata alcuna CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione; al contrario, il campione si è solidificato in modo amorfo, come indicato dal rilevamento della transizione vetrosa a -3,6°C (punto medio). Durante il secondo riscaldamento (verde), è stata rilevata nuovamente la transizione vetrosa (punto medio: -0,3°C); a quel punto, il campione era completamente amorfo e quindi non presentava alcunaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. Il trattamento ciclico della temperatura con velocità di riscaldamento e raffreddamento di 10 K/min ha fatto sì che il campione passasse da uno stato completamente cristallino a uno completamente amorfo.
Sintesi
Gli esempi di misurazione dimostrano che anche uno STA, progettato principalmente per l'intervallo di alta temperatura, è in grado di analizzare campioni per i quali normalmente verrebbe utilizzato un DSC 204 o un DSC 200 Maia, semplicemente cambiando il forno F1 Phoenix® o un DSC 200 F3 Maia, semplicemente cambiando il forno.