はじめに
NETZSCH-Gerätebau GmbHのプラットフォームコンセプト
当社のプラットフォームコンセプトは、現在3つの基本装置（DSC、STA、TMA）で構成されています。F1 と F3 ).これらの装置の操作に必要なすべての電子部品とガス供給ユニットは、単一の一体型ハウジングに収納されています。加熱炉と試料ホルダーはオペレーターが迅速かつ容易に交換できます。このモジュール式装置構成は、装置の外観を統一するだけでなく、変化する分析状況に適応するための最大限の柔軟性と、その結果必要となる装置の動作条件の変更の実施を容易にします。図1は、プラットフォーム・コンセプトを構成する様々な装置のバージョンを示している。
つの装置タイプすべてに加熱炉が用意されています。これにより、試料温度範囲-150℃～1000℃をカバーすることができます。このアプリケーションノートでは、ポリマー（熱可塑性プラスチック、エラストマー）および砂糖などの結晶性有機物質について、この温度範囲における一般的な測定結果について説明します。
STA 449 F1 Jupiter® 加熱炉付き
上記の装置バリエーションに加え、同時熱分析(STA)用に、カップリングメソッドや水蒸気発生装置など、多くのアドオンを提供することができます、 PulseTA 水蒸気発生装置などです。現在、STA 449には9種類の加熱炉システムがあり、試料温度範囲-150℃から2400℃をカバーしています（図2）。
測定条件
このアプリケーションノートでは、ポリエチレン・ターフタレート（PET）製のポリマーフィルム、2種類のエラストマー試料、およびC6糖であるソルビトールについての測定結果を紹介します。すべての測定に標準条件を採用し、表1にまとめました。
表1：測定条件
| エラストマー | ペット | ソルビトール | |
|---|---|---|---|
| 測定装置 | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| 加熱炉タイプ | スチール加熱炉 | 加熱炉 | 加熱炉 |
| 試料キャリア | 八角形（ASC） | 八角形 (ASC) | 八角形（ASC） |
| 熱電対 | P | P | P |
| 試料温度制御 (STC) | オフ | オフ | オフ |
| 冷却パラメーター | GN2、自動 | GN2、自動 | GN2、自動 |
| 試料質量 | 13.493 mg 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| 容器材質 | 白金 | 白金 | 白金 |
| 雰囲気 | ヘリウム | ヘリウム | ヘリウム |
| ガス流量 | 70ml/分 | 70 ml/min | 70 ml/分 |
| 加熱/冷却速度 | 10K/分 | 10K/分 | 10K/分 |
測定結果
エラストマーの特性を評価するためには、室温以下の範囲で分析を行う必要がある。エラストマーには結晶部分がないため、融点や融解範囲は存在しない。エラストマーは純粋なアモルファス固体であり、非構造的に固化したものである。しかし、DSCを用いることで、例えばガラス転移温度を測定することで、材料特性に関する重要な情報を得ることができる。この温度で、試料の機械的特性は劇的に変化する。ガラス転移温度（Tg）より低い温度では、非晶質材料は脆く壊れやすく、一方、ガラス転移温度より高い温度では、弾力性があり柔軟である。この機械的性質の変化は、DIL、TMA、DMAなどの機械的試験法で非常に簡単に測定することができます。試料の比熱もこの機械的性質の変化の過程で変化するため、示差走査熱量測定（DSC）のような熱量測定法を用いてガラス転移温度を測定することもできる。DSCの測定結果では、ガラス転移温度を段差として観察することができます。段差の高さは、J/gKの単位で比熱の変化を直接示します。
ポリイソプレン（NR、天然ゴム）の調査では、ガラス転移温度は約-50℃と予想されている。しかし、このガラス転移温度は、ゴム混合物や可塑剤などの添加剤の選択によって変化するため、対応する用途の要件に合わせて調整することができる。図3は、2種類のエラストマー試料のガラス転移温度を測定した結果を示している。
半結晶性材料では、結晶性領域（ドメイン）と並んで非晶性領域が存在する。非晶質領域は上述のようにガラス転移温度によって特徴付けられ、結晶領域はその融解挙動によって特徴付けられる。機械的および熱的処理工程は、非晶質領域と結晶質領域の比率を変化させる可能性があるため、DSCの調査では通常、2つの加熱区間を比較する。この2回の加熱の間に、試料はDSC装置内で直線的に冷却されます。これは、材料に新たな応力を与えないようにするためです。図4は、これら2つの加熱区間（赤：1回目の加熱、緑：2回目の加熱）と、2つの加熱の間に行われた冷却区間（青）の比較を示している。
透明PETフィルムは、1回目の加熱前は大部分が非晶質であり、10K/分の速度で行われた制御された冷却後は、結晶の割合が高くなるという特徴があることがはっきりとわかります。
一般的な温度-時間プロファイルを、ソルビトールの調査に適用した図5に示す。
ソルビトールの測定結果を図6に示す。この物質は調査前に完全に結晶化していたため、0℃付近の範囲では最初の加熱（赤色）中にガラス転移は観察されなかった。試料の融解は101℃のピーク温度で検出された。液体ソルビトール試料（青）の冷却中、結晶化は観察されませんでした。代わりに、-3.6℃（中間点）でガラス転移が検出されたことからわかるように、試料は非晶質で固化しました。2回目の加熱（緑）では、ガラス転移が再び検出されました（中間点：-0.3℃）。この時点では、試料は完全に非晶質であったため、融解は見られませんでした。10K/minの加熱・冷却速度での繰り返し温度処理により、試料は完全な結晶状態から完全なアモルファス状態へと変化した。
概要
この測定例は、主に高温領域用に設計されたSTAであっても、炉を変えるだけで、通常DSC204やDSC200 Maiaを使用する試料を分析できることを示しています。 F1 Phoenix®またはDSC 200F3 Maiaが通常使用される試料を、加熱炉を変えるだけで分析できることを示しています。