Inledning
Plattformskonceptet på NETZSCH-Gerätebau GmbH
Vårt plattformskoncept består för närvarande av tre basinstrument (DSC, STA och TMA), som var och en finns i två olika modeller (F1 och F3 ). Alla elektroniska komponenter som krävs för att driva dessa instrument samt gasförsörjningsenheten finns i ett enda, integrerat hölje. Ugnarna och provhållarna kan snabbt och enkelt bytas ut av operatören. Denna modulära uppbyggnad ger inte bara instrumenten ett enhetligt utseende, utan också maximal flexibilitet för anpassning till förändrade analytiska situationer och för att underlätta genomförandet av eventuella följdändringar som är nödvändiga i instrumentens driftsförhållanden. Figur 1 visar de olika instrumentversioner som ingår i plattformskonceptet.
En stålugn finns tillgänglig för alla tre instrumenttyperna. Detta gör det möjligt att täcka ett temperaturområde på -150°C till 1000°C vid provet. I denna applikationsnot beskrivs mätresultat som är typiska i detta temperaturområde för polymerer (termoplaster, elastomerer) och kristallina organiska ämnen, t.ex. socker.
TRAFIKVERKET 449 F1 Jupiter® med stålugn
Förutom de instrumentvarianter som nämns ovan kan ett antal tillägg levereras för samtidig termisk analys (STA), t.ex. kopplingsmetoder, PulseTA®är eller vattenånggenerator. För närvarande finns det nio ugnssystem tillgängliga för STA 449, som täcker ett temperaturområde på -150°C till 2400°C vid provet (fig. 2).
Mätförhållanden
Mätresultaten för en polymerfilm tillverkad av polyetylenterftalat (PET), två elastomerprover och sorbitol - ett C6-socker - presenteras i denna applikationsnot. Standardförhållanden användes för alla undersökningar; dessa sammanfattas i tabell 1.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Elastomer | PET | Sorbitol | |
|---|---|---|---|
| Mätinstrument | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| Typ av ugn | Stålugn | Stålugn | Stålugn |
| Provbärare | Oktagonal (ASC) | Åttkantig (ASC) | Åttkantig (ASC) |
| Termoelement | P | P | P |
| Temperaturreglering av prov (STC) | Av | Av | Av |
| Parametrar för kylning | GN2, automatisk | GN2, auto | GN2, automatisk |
| Provets massa | 13.493 mg; 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| Material för smältdegel | Platina | Platina | Platina |
| Atmosfär | Helium | Helium | Helium |
| Gasens flödeshastighet | 70 ml/min | 70 ml/min | 70 ml/min |
| Uppvärmnings-/kylningshastighet | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
Resultat av mätning
För att karakterisera elastomerer är det nödvändigt att utföra analyserna i ett område under rumstemperatur. Eftersom elastomerer inte har några kristallina delar finns det ingen Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt eller något smältintervall för dessa ämnen. Elastomerer är rent amorfa fasta ämnen, d.v.s. sådana som har stelnat på ett ostrukturerat sätt. Med hjälp av DSC kan man dock få viktig information om materialegenskaperna, t.ex. genom att bestämma glasomvandlingstemperaturen. Vid denna temperatur förändras provets mekaniska egenskaper dramatiskt. Vid temperaturer under glasomvandlingstemperaturen (Tg) är ett amorft material sprött och ömtåligt, medan det vid temperaturer över glasomvandlingstemperaturen är elastiskt och flexibelt. Denna förändring av de mekaniska egenskaperna kan mätas mycket enkelt med mekaniska testmetoder som DIL, TMA eller DMA. Eftersom provets specifika värme också förändras under denna förändring av de mekaniska egenskaperna kan en kalorimetrisk metod som DSC (differential scanning calorimetry) också användas för att bestämma glasövergångstemperaturen. I DSC-mätresultaten kan glasövergångstemperaturen observeras som ett steg; steghöjden är en direkt indikation på förändringen i specifik värme, i enheter av J/gK.
I undersökningen av polyisopren (NR, naturgummi) förväntas glasövergången ske vid en temperatur på ca -50°C. Denna glasövergångstemperatur kan dock variera beroende på gummiblandningen och valet av tillsatser som t.ex. mjukgörare, och kan därför anpassas till motsvarande applikationskrav. Figur 3 visar resultaten av bestämningen av glasövergångstemperaturen för två elastomerprover.
För halvkristallina material finns amorfa områden vid sidan av kristallina områden (domäner). De amorfa områdena karakteriseras med hjälp av glasomvandlingstemperaturen enligt beskrivningen ovan, medan de kristallina områdena karakteriseras av sitt smältbeteende. Eftersom mekaniska och termiska behandlingssteg kan ändra förhållandet mellan den amorfa och den kristallina regionen, innebär DSC-undersökningar vanligtvis en jämförelse av två uppvärmningssegment. Mellan dessa två uppvärmningar genomgår proverna en linjär kylning i DSC-instrumentet med hjälp av ett kontrollerat kylprogram för att undvika att materialet utsätts för nya spänningstillstånd. Figur 4 visar en jämförelse av dessa två uppvärmningssegment (röd:1:a uppvärmningen, grön:2:a uppvärmningen), tillsammans med kylsegmentet (blått) som utfördes mellan de två uppvärmningskörningarna.
Man kan tydligt se att den transparenta PET-filmen till stor del var amorf före den första uppvärmningen och att den kännetecknades av en högre kristallin andel efter den kontrollerade kylningen som skedde med en hastighet av 10 K/min.
En typisk temperatur- och tidsprofil för en sådan cyklisk behandling av ett prov visas i figur 5, tillämpad för undersökning av sorbitol.
Mätresultaten för sorbitol presenteras i figur 6. Ämnet var helt kristallint före undersökningen, vilket är anledningen till att ingen glasövergång observerades under den första uppvärmningen (röd) i området runt 0°C. Smältning av provet upptäcktes vid en topptemperatur på 101°C. Under kylningen av det flytande sorbitolprovet (blått) observerades ingen KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering; istället stelnade provet amorft, vilket indikeras av detekteringen av glasövergången vid -3,6°C (mittpunkt). Under den andra uppvärmningen (grön) detekterades glasövergången igen (mittpunkt: -0,3°C); vid det laget var provet helt amorft och uppvisade således ingen Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning. Den cykliska temperaturbehandlingen med uppvärmnings- och kylningshastigheter på 10 K/min fick provet att övergå från ett helt kristallint till ett helt amorft tillstånd.
Sammanfattning
Mätningsexemplen visar att även en STA - som i första hand är konstruerad för högtemperaturområdet - kan analysera prover som normalt skulle ha analyserats med en DSC 204 F1 Phoenix® eller en DSC 200 F3 Maia normalt skulle användas, bara genom att byta ugn.