Introducere
Conceptul de platformă la NETZSCH-Gerätebau GmbH
Conceptul nostru de platformă este compus în prezent din trei instrumente de bază (DSC, STA și TMA), fiecare dintre acestea fiind disponibil în două modele diferite (F1 și F3 ). Toate componentele electronice necesare pentru funcționarea acestor instrumente, împreună cu unitatea de alimentare cu gaz, sunt conținute într-o singură carcasă integratoare. Cuptoarele și suporturile de probe pot fi schimbate rapid și ușor de către operator. Această configurație modulară nu numai că conferă un aspect uniform instrumentelor, dar permite, de asemenea, o flexibilitate maximă pentru adaptarea la situațiile analitice în schimbare și pentru facilitarea punerii în aplicare a oricăror modificări consecvente necesare în condițiile de funcționare a instrumentelor. Figura 1 prezintă diferitele versiuni de instrumente care alcătuiesc conceptul platformei.
Un cuptor de oțel este disponibil pentru toate cele trei tipuri de instrumente. Acesta permite acoperirea unui interval de temperatură de la -150°C la 1000°C la nivelul probei. Această notă de aplicare va discuta rezultatele măsurătorilor tipice în acest interval de temperatură pentru polimeri (termoplastice, elastomeri) și substanțe organice cristaline, cum ar fi zahărul.
STA 449 F1 Jupiter® cu cuptor de oțel
Pe lângă variantele de instrumente menționate mai sus, pentru analiza termică simultană (STA) pot fi furnizate o serie de componente suplimentare, cum ar fi metodele de cuplare, PulseTA® sau generatorul de vapori de apă. În prezent, sunt disponibile nouă sisteme de cuptoare pentru STA 449, care acoperă o gamă de temperaturi de la -150°C la 2400°C la probă (figura 2).
Condiții de măsurare
Rezultatele măsurătorilor pentru o peliculă polimerică din polietilen terftalat (PET), două probe de elastomer și sorbitol - un zahăr C6 - sunt prezentate în această notă de aplicare. Au fost utilizate condiții standard pentru toate investigațiile; acestea sunt rezumate în tabelul 1.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Elastomer | PET | Sorbitol | |
|---|---|---|---|
| Instrument de măsurare | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| Tipul cuptorului | Cuptor de oțel | Cuptor de oțel | Furnal de oțel |
| Purtător de probe | Octagonal (ASC) | Octagonal (ASC) | Octagonal (ASC) |
| Termocuplu | P | P | P |
| Controlul temperaturii probei (STC) | Oprit | Oprit | Oprit |
| Parametrii de răcire | GN2, auto | GN2, auto | GN2, auto |
| Masa probei | 13.493 mg; 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| Material creuzet | Platină | Platină | Platină |
| Atmosferă | Heliu | Heliu | Heliu |
| Debit de gaz | 70 ml/min | 70 ml/min | 70 ml/min |
| Rata de încălzire/răcire | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
Rezultatele măsurătorilor
Pentru a caracteriza elastomerii, este necesar să se efectueze analizele într-un interval sub temperatura camerei. Deoarece elastomerii nu au porțiuni cristaline, nu există Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică).punct de topire sau interval de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire pentru aceste substanțe. Elastomerii sunt solide pur amorfe, adică care s-au solidificat într-un mod nestructurat. Cu toate acestea, cu ajutorul DSC, se pot obține informații importante despre proprietățile materialului - de exemplu, prin determinarea temperaturii de tranziție vitroasă. La această temperatură, proprietățile mecanice ale probei se schimbă dramatic. La temperaturi mai mici decât temperatura de tranziție vitroasă (Tg), un material amorf este casant și fragil; peste temperatura de tranziție vitroasă, pe de altă parte, acesta este elastic și flexibil. Această modificare a proprietăților mecanice poate fi măsurată foarte ușor cu ajutorul unor metode de testare mecanică precum DIL, TMA sau DMA. Deoarece căldura specifică a unei probe se modifică, de asemenea, în timpul acestei schimbări a proprietăților mecanice, o metodă calorică, cum ar fi calorimetria diferențială cu baleiaj (DSC), poate fi, de asemenea, utilizată pentru a determina temperatura de tranziție vitroasă. În rezultatele măsurătorilor DSC, temperatura de tranziție vitroasă poate fi observată ca o treaptă; înălțimea treptei este o indicație directă a modificării căldurii specifice, în unități de J/gK.
În ancheta privind poliizoprenul (NR, cauciuc natural), tranziția vitroasă este de așteptat să aibă loc la o temperatură de aproximativ -50°C. Cu toate acestea, această temperatură de tranziție vitroasă poate varia în funcție de amestecul de cauciuc și de selectarea aditivilor, cum ar fi plastifianții și, prin urmare, poate fi ajustată la cerințele aplicației corespunzătoare. Figura 3 prezintă rezultatele determinării temperaturii de tranziție vitroasă pentru două probe de elastomer.
Pentru materialele semicristaline, există regiuni amorfe alături de cele cristaline (domenii). Regiunile amorfe sunt caracterizate prin intermediul temperaturii de tranziție vitroasă, astfel cum s-a descris mai sus, în timp ce regiunile cristaline sunt caracterizate prin comportamentul lor la Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. Deoarece etapele de tratament mecanic și termic pot modifica raportul dintre regiunea amorfă și cea cristalină, investigațiile DSC implică de obicei compararea a două segmente de încălzire. Între aceste două segmente de încălzire, probele sunt supuse unei răciri liniare în instrumentul DSC prin intermediul unui program de răcire controlată pentru a evita supunerea materialului la noi stări de tensiune. Figura 4 prezintă comparația acestor două segmente de încălzire (roșu:prima încălzire, verde:a doua încălzire), împreună cu segmentul de răcire (albastru) care a fost efectuat între cele două cicluri de încălzire.
Se poate observa în mod clar că filmul PET transparent era în mare parte amorf înainte de prima încălzire și că a fost caracterizat de o proporție cristalină mai mare după răcirea controlată care a avut loc la o rată de 10 K/min.
Un profil temperatură-timp tipic pentru un astfel de tratament ciclic al unei probe este prezentat în figura 5, aplicat pentru cercetarea sorbitolului.
Rezultatele măsurătorilor pentru sorbitol sunt prezentate în figura 6. Substanța a fost complet cristalină înainte de investigație, motiv pentru care nu s-a observat nicio tranziție vitroasă în timpul primei încălziri (roșu) în intervalul de aproximativ 0°C. Topirea probei a fost detectată la o temperatură de vârf de 101°C. În timpul răcirii probei de sorbitol lichid (albastru) nu s-a observat nicio CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare; în schimb, proba s-a solidificat amorf, după cum indică detectarea tranziției vitroase la -3,6°C (punctul median). În timpul celei de-a doua încălziri (verde), tranziția vitroasă a fost detectată din nou (punct median: -0,3°C); până atunci, proba era complet amorfă și, prin urmare, nu prezenta Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. Tratamentul ciclic al temperaturii la viteze de încălzire și răcire de 10 K/min a determinat trecerea probei de la o stare complet cristalină la una complet amorfă.
Rezumat
Exemplele de măsurare demonstrează că chiar și un STA - care este proiectat în principal pentru temperaturi ridicate - este capabil să analizeze probe pentru care un DSC 204 F1 Phoenix® sau un DSC 200 F3 Maia ar fi utilizate în mod normal, prin simpla schimbare a cuptorului.