Bevezetés
A platformkoncepció a NETZSCH-Gerätebau GmbH-nál
Platformkoncepciónk jelenleg három alapműszerből áll (DSC, STA és TMA), amelyek mindegyike két különböző modellben kapható (F1 és F3 ). Az ezen műszerek működtetéséhez szükséges összes elektronikus alkatrész a gázellátó egységgel együtt egyetlen, integrált házban található. A kemencék és a mintatartók a kezelő által gyorsan és egyszerűen cserélhetők. Ez a moduláris felépítés nemcsak egységes megjelenést kölcsönöz a műszereknek, hanem maximális rugalmasságot is biztosít a változó analitikai helyzetekhez való alkalmazkodáshoz, és megkönnyíti a műszer működési feltételeiben szükségessé váló módosítások végrehajtását. Az 1. ábra a platformkoncepciót alkotó különböző műszerváltozatokat ábrázolja.
Mindhárom műszertípushoz rendelkezésre áll egy acél kemence. Ez lehetővé teszi a -150°C és 1000°C közötti hőmérséklet-tartomány lefedését a mintán. Ez az alkalmazási megjegyzés a polimerek (hőre lágyuló műanyagok, elasztomerek) és kristályos szerves anyagok, például cukor esetében ebben a hőmérséklettartományban jellemző mérési eredményeket tárgyalja.
STA 449 F1 Jupiter® acélkemencével
A fent említett műszerváltozatokon kívül számos kiegészítés, például csatolási módszerek is rendelhetők az egyidejű termikus analízishez (STA), PulseTA® vagy a vízgőzgenerátor. Az STA 449-hez jelenleg kilenc kemence-rendszer áll rendelkezésre, amelyek a mintán -150 °C és 2400 °C közötti hőmérséklet-tartományt fedik le (2. ábra).
Mérési feltételek
A mérési eredményeket egy polietilénterftalátból (PET) készült polimerfilm, két elasztomer minta és a szorbit - egy C6-os cukor - esetében mutatjuk be ebben az alkalmazási jegyzetben. Minden vizsgálatnál szabványos feltételeket alkalmaztunk; ezeket az 1. táblázat foglalja össze.
1. táblázat: Mérési feltételek
| Elasztomer | PET | Szorbit | |
|---|---|---|---|
| Mérőműszer | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| Kemencetípus | Acél kemence | Acél kemence | Acél kemence |
| Mintatartó | Nyolcszögletes (ASC) | Nyolcszögletes (ASC) | Nyolcszögletes (ASC) |
| Termoelem | P | P | P |
| Mintahőmérséklet-szabályozás (STC) | Ki | Ki | Ki |
| Hűtési paraméterek | GN2, automatikus | GN2, auto | GN2, auto |
| A minta tömege | 13.493 mg; 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| Tégely anyaga | Platina | Platina | Platina |
| Atmoszféra | Hélium | Hélium | Hélium |
| Gáz áramlási sebessége | 70 ml/perc | 70 ml/min | 70 ml/min |
| Fűtési/hűtési sebesség | 10 K/min | 10 K/min | 10 K/min |
Mérési eredmények
Az elasztomerek jellemzéséhez az elemzéseket szobahőmérséklet alatti tartományban kell elvégezni. Mivel az elasztomerek nem rendelkeznek kristályos részekkel, ezen anyagok esetében nem létezik Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont vagy olvadási tartomány. Az elasztomerek tisztán amorf szilárd anyagok, vagyis olyanok, amelyek nem strukturáltan szilárdultak meg. A DSC segítségével azonban fontos információk nyerhetők az anyag tulajdonságairól - például az üvegesedési átmeneti hőmérséklet meghatározásával. Ezen a hőmérsékleten a minta mechanikai tulajdonságai drámaian megváltoznak. Az üvegesedési hőmérséklet (Tg) alatti hőmérsékleten az amorf anyag rideg és törékeny; az üvegesedési hőmérséklet felett viszont rugalmas és hajlékony. Ez a mechanikai tulajdonságváltozás nagyon könnyen mérhető mechanikai vizsgálati módszerekkel, mint például a DIL, TMA vagy DMA. Mivel a minta fajhője is megváltozik a mechanikai tulajdonságok változása során, az üvegesedési hőmérséklet meghatározására olyan kalorikus módszer is használható, mint a differenciál pásztázó kalorimetria (DSC). A DSC mérési eredményekben az üvegesedési hőmérséklet lépcsőként figyelhető meg; a lépcső magassága közvetlenül jelzi a fajhő változását, J/gK egységben.
A poliizoprén (NR, természetes gumi) vizsgálata során az üvegesedést körülbelül -50 °C-os hőmérsékleten kell bekövetkeznie. Ez az üvegesedési hőmérséklet azonban a gumikeveréktől és az adalékanyagok, például lágyítók kiválasztásától függően változhat, és ezért a megfelelő alkalmazási követelményekhez igazítható. A 3. ábra az üvegesedési hőmérséklet meghatározásának eredményeit mutatja két elasztomer minta esetében.
Félkristályos anyagok esetében a kristályos területek (tartományok) mellett amorf területek is léteznek. Az amorf tartományokat az üvegesedési hőmérséklet segítségével jellemezzük a fentiekben leírtak szerint, míg a kristályos tartományokat az olvadási viselkedésükkel. Mivel a mechanikai és hőkezelési lépések megváltoztathatják az amorf és a kristályos régió arányát, a DSC-vizsgálatok általában két fűtési szakasz összehasonlítását foglalják magukban. E két fűtési szakasz között a minták a DSC műszerben lineáris hűtésen mennek keresztül egy szabályozott hűtési program segítségével, hogy az anyagot ne tegyék ki új feszültségi állapotoknak. A 4. ábra e két fűtési szakasz összehasonlítását mutatja (piros:1. fűtés, zöld:2. fűtés), valamint a két fűtési menet között végrehajtott hűtési szakaszt (kék).
Jól látható, hogy az átlátszó PET-fólia az első fűtés előtt nagyrészt amorf volt, és a 10 K/perc sebességgel végzett szabályozott hűtést követően nagyobb kristályos részarány jellemezte.
A minta ilyen ciklikus kezelésének tipikus hőmérséklet-idő profilját a szorbit vizsgálatára alkalmazott 5. ábra mutatja.
A szorbit mérési eredményeit a 6. ábra mutatja be. Az anyag a vizsgálat előtt teljesen kristályos volt, ezért az első melegítés során (piros) a 0°C körüli tartományban nem volt megfigyelhető üvegesedési átmenet. A minta Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadását 101°C-os csúcshőmérsékletnél észleltük. A folyékony szorbitminta hűtése során (kék) nem volt megfigyelhető KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás; ehelyett a minta amorf módon megszilárdult, amit az üvegesedési átmenet -3,6°C-on (középpont) történő észlelése jelez. A második melegítés során (zöld) ismét észleltük az üvegesedést (középpont: -0,3°C); ekkor a minta már teljesen amorf volt, így nem olvadt. A 10 K/perc fűtési és hűtési sebességgel végzett ciklikus hőmérsékletkezelés hatására a minta teljesen kristályos állapotból teljesen amorf állapotba változott.
Összefoglaló
A mérési példák azt mutatják, hogy még egy STA - amelyet elsősorban a magas hőmérsékleti tartományra terveztek - is képes olyan minták elemzésére, amelyeknél a DSC 204 F1 Phoenix® vagy egy DSC 200 F3 Maia-t használnának, egyszerűen a kemence cseréjével.