お客様のサクセスストーリー
エネルギー貯蔵材料の熱物性を決定する方法
オーストリア工科大学AITエネルギーセンター持続可能な熱エネルギーシステム研究エンジニア、ダニエル・ラガー博士による現地レポート
AITオーストリア工科大学（https://www.ait.ac.at/）は、オーストリア最大の大学以外の研究機関です。7つのセンターを擁するAITは、産業界にとって高度に専門化された研究開発パートナーであり、将来の重要なインフラ・トピックに取り組んでいます。
“NETZSCH は、信頼できるパートナーとしての地位を確立している。装置の品質とその寿命、そして測定ソフトウェア（Proteus® ）の使いやすさは、すべての測定変数において重要な要素です。とりわけ、NETZSCH の開発・応用研究所との良好な対話と良好なサービスは、すでに多くの困難な状況を解決してきました。”
AITの熱物理学研究所について
エネルギーセンターの熱物性研究所は、認定試験所(EN ISO/IEC 17025)として、高品質で特殊な実験インフラと長年の経験により、材料、プロセス、製品の熱特性の測定、熱物性および遷移パラメータの測定を行っています。分析対象となる熱物性は、-180℃から1600℃までの温度範囲における熱伝導率λ(T)、熱拡散率a(T)、比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp(T)）、熱膨張率ΔL(T)/L0、熱膨張係数線膨張係数線熱膨張係数（CLTE）は、温度の関数としての材料の長さの変化を表す。CTEα(T) 、密度ρ(T)などである。熱物性に加えて、赤外線と質量分析を併用した同時熱分析により、特性温度、エンタルピー差、質量変化を測定し、さらにIdentify 発生ガスも測定する。
NETZSCH は、機器メーカーとして信頼できるパートナーとしての地位を確立している。装置の品質とその寿命、そして測定ソフトウェア（Proteus® ）の使いやすさは、すべての測定変数において重要な要素です。しかし何よりも、NETZSCH の開発・応用研究所との良好な対話と良好なサービスが、すでに多くの困難な状況を解決してきた。
AITで現在使用されている最も古い装置は、20年以上稼働しているレーザーフラッシュLFA 427 です：
熱エネルギー貯蔵用途の相変化材料(PCM)
顕熱エネルギー貯蔵（STES）は、現在最も一般的な熱貯蔵方法であり、温度差（例えば温水タンク）から生じる貯蔵材料の熱容量を利用する。最近の技術には、物質の相変化熱を利用する潜熱蓄熱（LTES）もある。蓄熱用途におけるPCMとSTES材料の主な違いは、前者では蓄えられた熱が狭い温度範囲にあり、相転移温度が一定であることである。この特性は、建築用途など特定の用途に使用される。測定手順における相転移温度Tt、実際の相転移エンタルピーΔht、異なる相の比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp（T））の正確な測定が課題である。
調査したPCMは市販のパラフィンワックスで、融解温度範囲は69℃から71℃、62℃から77℃までのエンタルピー差Δh= 260 kJ kg-1、比熱容量比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp= 2 kJ kg-1 K-1である。
以下のDSC実験は、タイプE DSCセンサーを装備したNETZSCH 204F1 DSCを用いて実施した。容積25μlのアルミニウム容器にPCMを充填し、蓋をして冷間溶接した。固体の有機試料は、試料と容器底部の接触が良好になるように、片面が平坦になるように切断した。DSC実験は、β = 0.25 K min -1とβ= 10 K min-1の2つの異なる加熱速度で行い、、マスフロー制御された窒素ガス雰囲気で行った。
図3 (a)：β=0.25Kmin-1およびβ=10Kmin-1におけるパラフィンワックスのDSC測定による見かけの比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp(T)の結果。
図3は、2つの異なる加熱速度における有機PCMのDSC測定の結果を示している。β =0.25K・min- 1の低加熱速度の結果は、シャープなピークを示したが、実際の比熱容量（比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp（T））に関する固相または液相の不確実性も高かった。β =10K・min- 1の速い加熱速度は、融解範囲を不鮮明に表現しているが、固相または液相における実際の比熱容量（cp(T)）については 、より正確な結果を示している。
これらの結果から、特性温度と変態エンタルピーの評価には、相転移温度とエンタルピー、さらに比熱容量に関して意味のある結果を得るために、試料内の熱輸送過程を除外しながら、異なる加熱速度で複数のDSC測定を行う必要があると結論づけました。
電池セルの実効熱伝導率と比熱容量の測定
電池パックの熱挙動と熱管理を理解するためには，電池セルのさまざまな方向の実効熱伝導率λeff（T）と比熱容量（cp（T））が不可欠である．
以下の実験では、NETZSCH Laser FlashLFA 427 、NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix®およびNETZSCH ヒートフローメーターHFM 446を使用して、これらの特性を評価しました。LFA 427 とDSC204F1 を使用して、分解したリチウムイオンパウチセルの負極、正極、セパレータ、パウチ材料の面内方向の熱拡散率a(T)とcp(T) を測定した。HFM法は、異なる充電状態(SoC)におけるリチウムイオンパウチセルのパウチ表面に垂直な方向のcp(T)とλeff(T)を評価するために適用された。
図4：パウチセルのパウチ素材のLFA（右）とDSC測定（左
図4は、調査したパウチ電池セルのパウチ材料のcp(T)とa(T)の 結果である。この測定手順は、パウチ電池セルのすべての固体部品について実施し、追加有限要素計算に基づいて面内方向の実効熱伝導率を評価した。
図5：左：HFM 446で積層されたパウチセル、右：HFM 446の測定結果に基づく実効熱伝導率
図5は、左側にHFM446とパウチセルスタックを用いた実効熱伝導率の面内測定セットアップを、右側に測定結果を示しています。
適用した拡張セットとパウチセルスタックを用いた HFM 446 測定法に基づく測定手順は、λeff(T)（λeff= 0.1K-1）で良好な再現性を示しました。715 W m-1 K-1(T= 25°C)、拡張複合不確かさU(k=2)= 0.02 W m-1 K-1 であった。SoCによるλeff(T)の違いは、結果において解決できなかった。
パウチ部品の面内方向のcp(T) と a(T)の決定されたデータを有限要素（FE）モデルで処理し、パウチセル全体の面内熱伝導率をλeff= 52.54 W m-1 K-1で計算した。
評価結果は、HFMがパウチセルの面内方向の実効熱伝導率を解析するのに適した非破壊手法であることを示している。面内方向の実効熱伝導率は、セルを構成要素まで分解して、比熱容量と密度だけでなく、面内の熱拡散率を測定することによって求めることができます。このデータをFEモデルで処理することで、面内の実効熱伝導率を評価することができます。
著者について
ダニエル・ラガー博士（MSc）は、2007年から熱物理学と熱分析の分野で活躍している。2019年現在、AITオーストリア工科大学GmbHの関連認定研究所の所長。2017年、蓄熱材料の熱物理学的特性評価に関する学位論文でウィーン工科大学（TU Wien）から博士号を取得。著書・共著多数。
2005年、テクニクム・ウィーン応用科学大学で電子工学のディプロマを取得し、2008年には生物医学工学の修士号を取得した。
AITでの勤務と並行して、ブルゲンラント応用科学大学で外部講師を務める。ダニエル・ラガーは、イオン治療用粒子加速器のシステム物理学者、公共安全アプリケーションのデータ伝送システムのシステムエンジニア、損傷検出システムのソフトウェア開発者、電磁両立性の影響分野の研究者としての経験も積んでいる。