Inleiding
Veel complexe vloeistoffen, zoals netwerkvormende polymeren, mesofasen van oppervlakteactieve stoffen en geconcentreerde emulsies stromen niet totdat de toegepaste spanning een bepaalde kritische waarde overschrijdt, die bekend staat als de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning. Van materialen die dit gedrag vertonen, wordt gezegd dat ze vloeigedrag vertonen. De OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning wordt daarom gedefinieerd als de spanning die op het monster moet worden uitgeoefend voordat het begint te vloeien. Onder de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster elastisch vervormen (zoals het uitrekken van een veer), boven de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning zal het monster vloeien als een vloeistof.
De meeste vloeistoffen met OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning kunnen worden beschouwd als een structureel skelet dat zich uitstrekt over het hele volume van het systeem. De sterkte van het skelet wordt bepaald door de structuur van de gedispergeerde fase en zijn interacties. Normaal heeft de continue fase een lage viscositeit, maar hoge volumefracties van een gedispergeerde fase kunnen de viscositeit duizend keer verhogen en vast gedrag in rust veroorzaken.
Wanneer een complexe vloeistof die vloeigedrag vertoont wordt afgeschoven bij lage afschuifsnelheden, tussen 0,01 - 0,1 s-1 en onder de kritische rek, wordt het systeem onderworpen aan werkharding. Dit is karakteristiek voor vast gedrag en ontstaat doordat elastische elementen worden uitgerekt in het afschuifveld. Wanneer zulke elastische elementen hun kritische rek naderen, begint de structuur af te breken waardoor afschuiving optreedt (rekverzachting) en vervolgens vervloeiing. Dit valt samen met een piekwaarde in schuifspanning, die gelijk is aan de vloeispanning. Dit wordt weergegeven in Figuur 1.
De vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning die op het proefstuk moet worden uitgeoefend voordat het begint te vloeien.

Meestal wordt een lage afschuifsnelheid gebruikt in deze tests om rekening te houden met de tijdrelaxatie-eigenschappen van het materiaal, hoewel verschillende afschuifsnelheden kunnen worden gebruikt afhankelijk van de toepassing. Snelle processen zoals doseren vinden plaats op korte tijdschalen, wat overeenkomt met hogere afschuifsnelheden, terwijl stabiliteit tegen sedimentatie/schuimen over langere tijdschalen plaatsvindt en beter geëvalueerd kan worden met lagere afschuifsnelheden. Aangezien vloeispanning over het algemeen een tijdsafhankelijke eigenschap is, kunnen de gemeten waarden verschillen. Een afschuifsnelheid van 0,01 s-1 wordt echter vaak gebruikt in een dergelijke test en blijkt een goede overeenkomst op te leveren met andere vloeispanningsmethoden zoals kruiptesten [1].
Deze toepassingsnotitie toont de methodologie en gegevens van een spanningsmeting voor een bodylotion.
Experimenteel
- Voor de analyse werd een commercieel bodylotionproduct gekozen.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met een Kinexus reometer met een Peltier platencartridge en 40 mm geruwde parallelle platen meetsysteem (om te voorkomen dat het monster wegglijdt bij de geometrie oppervlakken)2, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in rSpace software.
- De afschuifpositie voor de parallelle plaatgeometrie werd ingesteld op 100% in de rSpace software (met behulp van de geometriedatabase) om de spanning bij het begin van de rek te meten.
- Er werd een standaard belastingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat het monster onderworpen werd aan een consistent en controleerbaar belastingsprotocol.
- Er werd een enkele afschuifproef uitgevoerd met een afschuifsnelheid van 0,01 s-1 en de spanningsontwikkeling als functie van de tijd werd gemeten.
- De gegevens werden geanalyseerd met behulp van een piekanalyse om de vloeispanning te bepalen.
- Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C.
Resultaten en discussie
Figuur 2 toont een spanning versus tijdcurve voor het bodylotionmonster. De spanning neemt oorspronkelijk toe naarmate de rek toeneemt en bereikt een piekwaarde bij de kritische rek, die gelijk is aan de vloeispanning.

Tabel 1: Piekanalyseresultaten van de spanningsverloopcurve voor bodylotionmonsters
| Monster Beschrijving | Zuivere bodylotion |
|---|---|
| Naam experiment | het bepalen van vloeispanning door spanningsgroei |
| Naam actie | opbrengstspanningsanalyse Puntindex |
| Punt index | 1 |
| Schuifspanning (Pa) | 75.42 |
Schuifviscositeit (Pas) | 7.53E+003 |
Deze piekwaarde wordt automatisch bepaald uit een piekanalyse en gerapporteerd in de rSpace software in tabelvorm zoals weergegeven in Tabel 1. De gerapporteerde vloeispanningswaarde voor deze bodylotion is 75,4 Pa en deze bleek op te treden bij een rek van ongeveer 0,5 (50%).
Zoals vermeld in de inleiding kan voor sommige materialen de gemeten vloeispanning afhankelijk zijn van de afschuifsnelheid, vooral wanneer er een aanzienlijke structurele relaxatie optreedt met de tijd. In deze gevallen zal een hogere vloeispanning waargenomen worden bij hogere afschuifsnelheden omdat er minder tijd is voor de structuur om te ontspannen.
Dezelfde spanningsmeting uitgevoerd op dezelfde bodylotion bij een afschuifsnelheid van 0,1 s-1 in plaats van 0,01 s-1 gaf bijvoorbeeld een vloeispanning van 82 Pa.
Conclusie
Spanningsgroei is een snelle en nauwkeurige test om de vloeispanning van een materiaal te bepalen. Het is echter belangrijk om een constante afschuifsnelheid te gebruiken voor vergelijkende testen omdat verschillende afschuifsnelheden verschillende resultaten kunnen geven afhankelijk van het relaxatiegedrag van het geteste materiaal.
Let op ...
dat testen kunnen worden uitgevoerd met kegel- en plaatgeometrie of parallelle plaatgeometrie - waarbij de laatste de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Voor dergelijke materiaalsoorten kan het ook nodig zijn om gekartelde of geruwde geometrieën te gebruiken om artefacten te voorkomen die te maken hebben met het wegglijden aan het geometrieoppervlak.