Introduction
De nombreux fluides complexes, tels que les polymères formant un réseau, les mésophases de tensioactifs et les émulsions concentrées, ne s'écoulent pas tant que la contrainte appliquée ne dépasse pas une certaine valeur critique, connue sous le nom de limite d'élasticité. Les matériaux présentant ce comportement sont dits présenter un comportement d'écoulement à la limite d'élasticité. La limite d'élasticité est donc définie comme la contrainte qui doit être appliquée à l'échantillon avant qu'il ne commence à s'écouler. En dessous de la limite d'élasticité, l'échantillon se déforme de manière élastique (comme on étire un ressort), tandis qu'au-dessus de la limite d'élasticité, l'échantillon s'écoule comme un liquide.
La plupart des fluides ayant une limite d'élasticité peuvent être considérés comme un squelette structurel qui s'étend sur tout le volume du système. La solidité du squelette est régie par la structure de la phase dispersée et ses interactions. Normalement, la phase continue a une faible viscosité, mais des fractions volumiques élevées d'une phase dispersée peuvent augmenter la viscosité d'un millier de fois et induire un comportement de type solide au repos.
Lorsqu'un fluide complexe qui présente un comportement d'écoulement est cisaillé à de faibles taux de cisaillement, entre 0,01 et 0,1 s-1 et en dessous de sa déformation critique, le système est soumis à un Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement par écrouissage. Ce phénomène est caractéristique d'un comportement solide et résulte de l'étirement d'éléments élastiques dans le champ de cisaillement. Lorsque ces éléments élastiques approchent de leur déformation critique, la structure commence à se décomposer, ce qui provoque un Effet de cisaillementLe type le plus courant de comportement non newtonien est l'amincissement par cisaillement ou l'écoulement pseudoplastique, où la viscosité du fluide diminue avec l'augmentation du cisaillement.amincissement par cisaillement (adoucissement de la déformation) et l'écoulement qui s'ensuit. Cela coïncide avec une valeur maximale de la contrainte de cisaillement, qui est égale à la limite d'élasticité. Ce phénomène est illustré à la figure 1.
La limite d'élasticité est définie comme la contrainte qui doit être appliquée à l'échantillon avant qu'il ne commence à s'écouler.
En général, un faible taux de cisaillement est utilisé dans ces tests pour tenir compte des propriétés de relaxation temporelle du matériau, bien que différents taux de cisaillement puissent être utilisés en fonction de l'application concernée. Les processus rapides tels que la distribution se produisent sur des échelles de temps courtes, ce qui correspond à des taux de cisaillement plus élevés, tandis que la stabilité à la sédimentation/au crémage se produit sur des périodes plus longues et est mieux évaluée à des taux de cisaillement plus faibles. Comme la limite d'élasticité est généralement une propriété qui dépend du temps, les valeurs mesurées peuvent être différentes. Une vitesse de cisaillement de 0,01 s-1 est cependant couramment utilisée dans ce type d'essai et s'est avérée donner une bonne concordance avec d'autres méthodes d'évaluation de la limite d'élasticité telles que l'essai de fluage [1].
Cette note d'application présente la méthodologie et les données d'un essai de croissance de la contrainte pour une lotion corporelle.
Expérimental
- Un produit commercial de lotion corporelle a été choisi pour l'analyse.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre Kinexus équipé d'une cartouche à plaques Peltier et d'un système de mesure à plaques parallèles rugueuses de 40 mm (pour éviter le glissement de l'échantillon sur les surfaces géométriques)2, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- La position de cisaillement pour la géométrie des plaques parallèles a été réglée à 100 % dans le logiciel rSpace (en utilisant la base de données des géométries) afin de mesurer la contrainte au début de la déformation.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que l'échantillon était soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Un essai de cisaillement unique a été réalisé à un taux de cisaillement de 0,01 s-1, et l'évolution de la contrainte en fonction du temps a été mesurée.
- Les données ont été analysées à l'aide d'une analyse des pics pour déterminer la limite d'élasticité.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C.
Résultats et discussion
La figure 2 montre une courbe de contrainte en fonction du temps pour l'échantillon de lotion corporelle. La contrainte augmente au fur et à mesure que la déformation augmente et atteint une valeur maximale à la déformation critique, qui est égale à la limite d'élasticité.
Tableau 1 : Résultats de l'analyse des pics à partir de la courbe d'évolution de la contrainte pour l'échantillon de lotion corporelle
| Description de l'échantillon | Lotion corporelle pure |
|---|---|
| Nom de l'expérience | détermination de la limite d'élasticité par croissance de la contrainte |
| Nom de l'action | analyse de la limite d'élasticité Indice ponctuel |
| Indice ponctuel | 1 |
| Contrainte de cisaillement (Pa) | 75.42 |
Viscosité de cisaillement (Pas) | 7.53E+003 |
Cette valeur de crête est déterminée automatiquement à partir d'une analyse de crête et rapportée dans le logiciel rSpace sous forme de tableau, comme indiqué dans le tableau 1. La valeur de la limite d'élasticité rapportée pour cette lotion corporelle est de 75,4 Pa et on a constaté qu'elle se produisait à une déformation d'environ 0,5 (50 %).
Comme mentionné dans l'introduction, pour certains matériaux, la limite d'élasticité mesurée peut dépendre de la vitesse de cisaillement, en particulier lorsqu'une relaxation structurelle significative se produit avec le temps. Dans ces cas, une limite d'élasticité plus élevée sera observée pour des taux de cisaillement plus élevés car la structure a moins de temps pour se détendre.
Par exemple, le même test de croissance de la contrainte effectué sur la même lotion corporelle à un taux de cisaillement de 0,1 s-1 au lieu de 0,01 s-1 a donné une limite d'élasticité de 82 Pa.
Conclusion
La croissance des contraintes est un test rapide et précis pour déterminer la limite d'élasticité d'un matériau. Il est toutefois important d'utiliser un taux de cisaillement constant pour les essais comparatifs, car des taux de cisaillement différents peuvent donner des résultats différents en fonction du comportement de relaxation du matériau testé.
A noter ...
que les essais peuvent être entrepris avec une géométrie à cône et à plaque ou à plaque parallèle - cette dernière étant préférable pour les dispersions et les émulsions dont la taille des particules est de large. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation de géométries dentelées ou rugueuses pour éviter les artefacts liés au glissement à la surface de la géométrie.