Inleiding
Gerecycleerde polyolefine-mengsels die voornamelijk bestaan uit polyethyleen en polypropyleen vormen belangrijke grondstoffen bij de mechanische recycling van kunststoffen. Ze worden gebruikt voor herverwerking tot nieuwe spuitgietonderdelen, extrusieproducten, folies, verpakkingsgerelateerde componenten en technische kunststoftoepassingen, waarbij de samenstelling van het gerecycleerde materiaal een grote invloed heeft op het verwerkingsgedrag en de prestaties van het eindmateriaal. Aangezien PE en PP verschillende smeltbereiken, Kristalliniteit / KristalliniteitsgraadKristalliniteit verwijst naar de mate van structurele orde van een vaste stof. In een kristal is de ordening van atomen of moleculen consistent en repetitief. Veel materialen zoals glaskeramiek en sommige polymeren kunnen zo worden bereid dat er een mengsel ontstaat van kristallijne en amorfe gebieden. kristalliniteit, verwerkingsvensters en Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit hebben, is de thermische karakterisering van dergelijke mengsels essentieel voor het beoordelen van de materiaalidentiteit, de kwaliteit van het recyclaat en de geschiktheid voor verdere verwerking.
Gelijktijdige thermogravimetrie en differentiële scanningcalorimetrie leveren in één meting informatie op over zowel massaverlies als thermische overgangen, waardoor deze techniek bijzonder geschikt is voor complexe mengsels van gerecycleerde polymeren.
Meetomstandigheden
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | STA Jupiter® |
|---|---|
| Temperatuurbereik | 30 °C tot 600 °C |
| Verwarmingssnelheid | 20 K/min |
| Atmosfeer | Stikstof |
| Gasdebiet | 70 ml/min |
| Massa van het monster | 13,9 mg |
| Smeltkroes | 85 µl Pt/Rh met geperforeerd deksel |
Resultaten en bespreking
De gelijktijdige TGA-DSC-meting van het gerecycleerde PE-PP-mengsel (Figuur 1) laat verschillende karakteristieke thermische effecten zien. In het lagere temperatuurbereik zijn in het DSC-signaal twee elkaar overlappende endotherme smelteffecten zichtbaar. De eerste smeltbijdrage treedt op bij ongeveer 123 °C en kan worden toegeschreven aan de polyethyleenfractie, terwijl de tweede smeltbijdrage bij ongeveer 158 °C kenmerkend is voor polypropyleen. Aangezien gerecyclede polymeerstromen vaak gedeeltelijk overlappende materiaalfracties, additieven of polymeerkwaliteiten met een breed smeltgedrag bevatten, zijn deze signalen in de ruwe DSC-curve niet volledig van elkaar te onderscheiden.
Het gebruik van de NETZSCH Peak Separation -software biedt daarom voordelen. Hiermee kunnen de overlappende smelteffecten wiskundig worden gescheiden en afzonderlijk worden geëvalueerd. In deze meting leveren de gescheiden piekgebieden individuele smeltenthalpieën op van ongeveer 42 J/g voor de PE-gerelateerde bijdrage en 106 J/g voor de PP-gerelateerde bijdrage. Dit verbetert de interpretatie van de samenstelling van het mengsel en maakt het eenvoudiger om verschillende partijen gerecycled materiaal te vergelijken of veranderingen in de materiaalkwaliteit te volgen. Zonder Peak Separation zouden de overlappende endotherme effecten slechts als een gecombineerde thermische respons beschikbaar zijn, wat de nauwkeurigheid van de component-specifieke evaluatie zou verminderen.
Bij hogere temperaturen vertoont de DSC-curve aanvullende thermische effecten in het gebied boven 400 °C, terwijl de TGA-curve het overeenkomstige massaverlies registreert dat wordt veroorzaakt door pyrolytische ontleding van het polymeermengsel onder stikstof. De belangrijkste ontleding vindt plaats boven ongeveer 400 °C en resulteert in een volledig massaverlies. De gelijktijdige registratie van beide signalen vergroot tevens het vertrouwen in de interpretatie van complexe recyclaten. De smeltpieken treden op terwijl het TGA-signaal stabiel blijft, wat bevestigt dat deze effecten FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen zijn in plaats van afbraakprocessen. Daarentegen komen de DSC-effecten bij hoge temperaturen overeen met het TGA-massaverlies en kunnen daarom in verband worden gebracht met ontleding. Deze gecombineerde informatie is waardevol voor recyclers en materiaalverwerkers, omdat zij inzicht biedt in zowel de identificatie van polymeren als de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit binnen één enkel experiment, zonder de invloed van monstervoorbereiding of verschillende meetomstandigheden.
Samenvatting
De gelijktijdige TGA-DSC-analyse biedt een compacte en informatieve karakterisering van een gerecycled PE-PP-mengsel. De software NETZSCH Peak Separation verbetert de evaluatie door overlappende smeltpieken te onderscheiden en een specifiekere beoordeling van de bijdragen van de afzonderlijke polymeren mogelijk te maken. Hierdoor is de methode uitermate geschikt voor kwaliteitscontrole, materiaalidentificatie en procesrelevante karakterisering van gerecyclede polyolefinemengsels.