Inleiding
Wat is de beste manier om materialen met hoge geleidbaarheid thermisch te karakteriseren bij cryogene en gematigde temperaturen, of keramiek en vuurvaste materialen bij verhoogde temperaturen? Een nauwkeurige, betrouwbare en elegante oplossing is de Flashmethode. Deze methode heeft zich bewezen als een betrouwbare contactloze en directe meetmethode in vele toepassingsgebieden, waaronder polymeren, keramiek, metalen en vuurvaste materialen. Ondertussen is de vraag naar een hoge monsterverwerkingscapaciteit en gelijktijdige verbetering van de nauwkeurigheid steeds belangrijker geworden.
Met de LFA 467 HyperFlash® (afbeelding 1) biedt NETZSCH efficiënte, state-of-the-art technologie voor de bepaling van thermofysische eigenschappen in een breed toepassingsgebied.
Om de nauwkeurigheid van LFA-metingen verder te verbeteren, is een beweegbare lens genaamd ZoomOptics ontwikkeld. ZoomOptics maakt een geoptimaliseerd gezichtsveld van het oppervlak van het monster mogelijk door middel van softwarebesturing. De volgende illustraties verduidelijken het concept achter dit nieuw geïmplementeerde apparaat.
Zonder ZoomOptics - Vervorming door het diafragmaStop
In andere hedendaagse LFA systemen is het gezichtsveld vast en large genoeg om monsters met een diameter van large te kunnen testen (figuur 2). Bij het testen van monsters met een kleinere diameter worden vaak maskers gebruikt in een poging om de invloed van de omgeving te minimaliseren. Dit resulteert vaak in een aanzienlijke vervorming van de thermische curve doordat de detector niet alleen de temperatuurschommeling van het monster registreert, maar ook eventuele fluctuaties van de diafragmastop.
Bijgevolg zou de thermische curve ofwel een continu stijgende trend vertonen of, zoals hieronder afgebeeld, een lange periode van afvlakking (figuur 3). Het problematische hieraan is dat een dergelijke vervorming niet kan worden onderscheiden door een onervaren gebruiker. Een afname in het detectorsignaal en een duidelijk maximum ontbreken beide. Dit komt doordat de effecten van de diafragmastop bovenop die van het monster komen.
ZoomOptics Omzeilt het probleem van diafragmastopvervorming
De nieuwe functie ZoomOptics in de LFA 467 HyperFlash® zorgt ervoor dat het IR-signaal dat wordt opgenomen alleen afkomstig is van het monsteroppervlak en niet van omliggende zones (afbeelding 4). Hierdoor kunnen zowel large als small monsters worden getest met een optimaal detectiegebied. In tegenstelling tot de vorige configuratie (figuur 2) is de lens nu verschoven voor een voldoende groot gezichtsveld. De diafragmastop is dus niet langer in staat om merkbare effecten op het signaal te veroorzaken. Zoals verwacht komt de thermische curve nu overeen met het theoretische model, met correcte diffusiviteitswaarden (figuur 5).
ZoomOptics voor nauwkeurige meetresultaten
Tussen de detector en het monster optimaliseert een door een stappenmotor aangedreven lens het gezichtsveld door middel van softwareregeling, d.w.z. zonder dat er een masker nodig is (figuren 6; octrooi aangevraagd). Dit voorkomt het optreden van meetartefacten als gevolg van bijdragen van diafragma-aanslagplaten die een vertraagd IR-signaal op het monster veroorzaken. Het voorbeeld in figuur 6 is een contrast tussen twee Pyroceram metingen; de eerste (groen resultaat, rechter afbeelding) heeft ZoomOptics toegepast en de tweede (geel resultaat, linker afbeelding) niet. In dit voorbeeld werd Pyroceram gemeten. De theoretische Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van Pyroceram bij RT is 1,926 mm²/s, een waarde die goed overeenkomt met het groene resultaat in figuur 6. In het geval van het gele resultaat trad een afwijking van 38% op, veroorzaakt door een verkeerde uitlijning van de lens die zowel het monster als een deel van de omgeving bedekt.
Conclusie
Een van de uitzonderlijke eigenschappen van de LFA 467 HyperFlash® is de optioneel geïntegreerde ZoomOptics . Deze maakt het werken met maskers overbodig, in plaats daarvan worden signaalvervormingen uit de directe omgeving van het monster eenvoudigweg vervaagd. Hierdoor neemt de nauwkeurigheid van de testresultaten toe, vooral bij monsters met kleinere diameters.