Introdução
Eudragit® é o nome comercial de copolímeros à base de polimetacrilato usados para direcionar a liberação de um medicamento nas partes desejadas do trato gastrointestinal. O Eudragit® existe em várias composições que diferem umas das outras nos grupos funcionais localizados nas cadeias laterais. A composição química dos monômeros e o peso molecular ou o comprimento da cadeia de todo o polímero têm grande influência sobre sua temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea [4].
Como exemplo, a figura 1 mostra duas unidades repetitivas de polímeros Eudragit® que são muito semelhantes em termos de composição química. Entretanto, os polímeros diferem muito em sua temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea: Ela é de 111°C para Eudragit® L100-55 e de 195°C para Eudragit® L100 (temperaturas de início da Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea, consulte [1]). Isso explica o fato de que o objetivo principal do controle de qualidade dos polímeros Eudragit® é a determinação da temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea para a identificação confiável do produto relevante.
Em segundo lugar, o conhecimento da temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea do polímero é necessário para selectdeterminar as condições ideais do processo para determinados processos, como, por exemplo, a extrusão por Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão a quente [3].
A seguir, um polímero Eudragit® não identificado é identificado com a calorimetria de varredura diferencial (DSC).
Limites das medições padrão de DSC
A medição foi realizada em 3,38 mg de Eudragit® L100-55, usando um cadinho de alumínio fechado com tampa perfurada. A amostra foi aquecida de -50°C a 250°C a 10 K/min em uma atmosfera de nitrogênio (40 ml/min) com o DSC 204 F1 Nevio .
A Figura 2 mostra a curva de DSC durante o aquecimento. Dois picos endotérmicos com temperaturas de pico de 81°C e 207°C foram detectados. A posição e a forma do primeiro pico indicam a evaporação da água. Esse resultado foi confirmado por meio de medições TG-FT-IR na amostra [5]. O segundo pico provavelmente se deve à Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da amostra [1]. Uma etapa endotérmica está localizada entre os dois picos, sugerindo a transição vítrea da substância. No entanto, a avaliação precisa dela exige a separação desse efeito do pico de evaporação. Para isso, é realizada uma medição DSC modulada.
Para uma avaliação precisa da Tg: DSC modulado
Uma massa de 4,80 mg do Eudragit® não identificado foi pesada e medida com o DSC 204 F1 Nevio . A amostra foi aquecida de -40°C a 180°C. O aumento da temperatura não foi linear, mas oscilou com uma amplitude de 0,5 K e um período de 60 s. As oscilações foram sobrepostas a uma taxa de aquecimento subjacente de 3 K/min.
A Figura 3 mostra o resultado da modulação: O sinal DSC total fornece informações sobre todos os processos que ocorrem na amostra, ou seja, corresponde a uma curva DSC padrão. Esse sinal total é dividido pelo software Proteus® no sinal DSC reversível, que está relacionado à capacidade de calor da amostra, e no sinal DSC não reversível.
A liberação de água e a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da amostra são processos irreversíveis e são detectados na curva DSC não reversa. O sinal de reversão contém apenas as informações sobre a transição vítrea do Eudragit®. Essa separação da transição vítrea de todos os outros efeitos permite sua avaliação precisa. Seu início foi detectado a 111°C; essa temperatura é típica para o Eudragit® L100-55 (consulte os valores de comparação dos inícios da temperatura do vidro em [1]).
Conclusão
Apenas um único aquecimento modulado com o DSC 204 F1 Nevio permite a determinação confiável da transição vítrea e, portanto, a caracterização da amostra. O Eudragit® não identificado foi reconhecido como o produto L100-55 por meio de sua Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.temperatura de transição vítrea de 111°C.
As medições com o DSC 204 F1 Nevio são valiosas para o controle de qualidade de substâncias farmacêuticas: Elas garantem que os ingredientes ou excipientes corretos sejam usados.