Medições de TGA e c-DTA^® Determinação de polímeros

Introdução

O principal interesse ao investigar polímeros com uma termobalança é obter informações sobre as mudanças de massa em função da temperatura. Isso pode fornecer informações sobre possíveis aditivos e enchimentos, bem como sobre o conteúdo do polímero. A mudança de uma atmosfera inerte para uma oxidante permite a combustão direcionada do Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo ou do Carbono pirolíticoO carbono pirolítico é o carbono gerado pela pirólise de matéria orgânica em uma atmosfera livre de oxigênio. carbono pirolítico adicionado, enquanto a perda de massa residual fornece informações sobre o tipo e a quantidade de cargas empregadas e o teor de cinzas. No entanto, não é possível descrever totalmente as propriedades da amostra ou identificar um polímero desconhecido, porque certas informações estão faltando, especificamente informações sobre aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão. Isso ocorre porque, ao contrário de um aparelho de DSC ou DTA, os instrumentos para medições termogravimétricas geralmente têm apenas uma posição de amostra na câmara de amostra. O suporte de amostra TG 209 F1 Libra^® que pode acomodar um único cadinho de amostra, é mostrado na figura 1.

Isso significa que, ao contrário dos instrumentos com duas posições de medição na câmara de amostra (como DSC e DTA), um sinal diferencial medido não pode ser avaliado com esse instrumento. Efeitos térmicos, como a avaliação daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão, não podem ser registrados. Essa deficiência pode ser corrigida, no entanto, com a ajuda do sinal c-DTA^®. Isso aumenta consideravelmente o valor do aparelho TGA, fornecendo informações semelhantes às do DTA, além de informações termogravimétricas.

Condições de medição para as investigações mostradas na Figura 3

Como funciona o c-DTA^®

A avaliação de c-DTA^® compara o sinal medido da temperatura da amostra com o valor nominal predefinido, ou seja, com o programa de temperatura-tempo calculado. No momento em que ocorre uma transição calórica na amostra, a temperatura medida da amostra se desvia do curso linear anterior à transição. Se a amostra derreter (efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico), por exemplo, a energia aplicada será necessária para o processo deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e, portanto, não causará imediatamente um aumento na temperatura, de modo que a temperatura da amostra permanecerá abaixo da taxa de aquecimento linear programada. O esquema da figura 2 compara o sinal de temperatura medido com o valor nominal calculado do programa de temperatura.

O sinal diferencial resultante é chamado de sinal de DTA calculado (c-DTA^®). Pelos motivos descritos acima, ele não tem a qualidade de um sinal DSC medido, mas ainda pode fornecer pistas valiosas para identificar amostras desconhecidas, como mostrado abaixo. Uma segunda aplicação importante é a capacidade de determinar as temperaturas deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de substâncias padrão calibration por meio do sinal c-DTA^®.libraIsso permite a determinação da temperatura usando padrões deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão estabelecidos, como pode ser feito com instrumentos de medição com um design duplo (como o DSC).

Resultados

A Figura 3 compara os resultados analíticos de três termoplásticos comuns, polietileno (HD-PE), polipropileno (PP) e poliamida 6 (PA6).

Além das informações termogravimétricas, os sinais de c-DTA^® (linhas tracejadas) são apresentados para cada amostra na faixa deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão. Com o início extrapolado e a temperatura de pico, eles identificam a faixa deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão da amostra. Uma comparação dos materiais HD-PE, PP e PA6 mostra claramente que é possível obter informações adicionais para ajudar a identificar amostras desconhecidas.

Além de determinar o Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão das amostras sob investigação, a avaliação de c-DTA^® também oferece um método elegante de calibralculação de temperatura. Embora a investigação do comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão fosse simplesmente impossível sem a avaliação c-DTA^®, essa função também permite a determinação das temperaturas deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de materiais comuns de calibração.libraEsses resultados são usados no cálculo de um polinômio de temperatura para a avaliação da temperatura e garantem uma avaliação confiável da temperatura para todas as investigações subsequentes.

libraA figura 4 apresenta um resumo da determinação daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão para diferentes materiais de combustão por meio do método c-DTA^®.