Mesures TGA et détermination de ^c-DTA sur les polymères

Introduction

L'intérêt principal de l'étude des polymères à l'aide d'une thermobalance est d'obtenir des informations sur les changements de masse en fonction de la température. Cela permet d'obtenir des informations sur les éventuels additifs et charges ainsi que sur la teneur en polymère. Le passage d'une atmosphère inerte à une atmosphère oxydante permet la combustion ciblée du Noir de carboneLa température et l'atmosphère (gaz de purge) affectent les résultats du changement de masse. En changeant l'atmosphère, par exemple de l'azote à l'air, pendant la mesure TGA, il est possible de séparer et de quantifier les additifs, par exemple le noir de carbone, et le polymère en vrac.noir de carbone ou du Carbone pyrolytiqueLe carbone pyrolytique est le carbone généré par la pyrolyse de matières organiques dans une atmosphère dépourvue d'oxygène. carbone pyrolytique ajouté, tandis que la perte de masse résiduelle fournit des informations sur le type et la quantité de charges employées et sur la Teneur en cendresLes cendres sont une mesure de la teneur en oxydes minéraux sur une base pondérale. L'analyse thermogravimétrique (ATG) en atmosphère oxydante est une méthode éprouvée pour déterminer le résidu inorganique, communément appelé cendre, dans les matériaux organiques tels que les polymères, les caoutchoucs, etc. Par conséquent, la mesure AGT Identify permet de déterminer si un matériau est chargé et de calculer la teneur totale en charge.teneur en cendres. Il n'est cependant pas possible de décrire complètement les propriétés de l'échantillon ou d'identifier un polymère inconnu, car certaines informations manquent, notamment la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion. En effet, contrairement aux appareils DSC ou DTA, les instruments de mesure thermogravimétrique n'ont généralement qu'une seule position d'échantillon dans la chambre à échantillon. Le porte-échantillon TG 209 F1 Libra^® qui peut accueillir un seul creuset d'échantillon, est représenté à la figure 1.

Cela signifie que, contrairement aux instruments ayant deux positions de mesure dans la chambre à échantillon (tels qu'un DSC et un DTA), un signal différentiel mesuré ne peut pas être évalué avec cet instrument. Les effets thermiques tels que l'évaluation de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion ne peuvent pas être enregistrés. Cette lacune peut toutefois être corrigée à l'aide du signal ^c-DTA. Celui-ci augmente considérablement la valeur de l'appareil TGA en fournissant des informations de type DTA en plus des informations thermogravimétriques.

Conditions de mesure pour les enquêtes présentées à l'adresse dans la figure 3

Comment fonctionne le ^c-DTA

L'évaluation ^c-DTA compare le signal mesuré de la température de l'échantillon à la valeur nominale prédéfinie, c'est-à-dire au programme température-temps calculé. Au moment où une transition calorique a lieu dans l'échantillon, la température mesurée de l'échantillon s'écarte de l'évolution linéaire avant la transition. Si l'échantillon fond (effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique), par exemple, l'énergie appliquée est nécessaire au processus de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et ne provoque donc pas immédiatement une augmentation de la température, de sorte que la température de l'échantillon reste en deçà de la vitesse de chauffage linéaire programmée. Le schéma de la figure 2 compare le signal de température mesuré à la valeur nominale calculée du programme de température.

Le signal différentiel qui en résulte est appelé signal DTA calculé (^c-DTA). Pour les raisons décrites ci-dessus, il n'a pas la qualité d'un signal DSC mesuré, mais il peut néanmoins fournir des indices précieux pour l'identification d'échantillons inconnus, comme le montre l'illustration ci-dessous. Une deuxième application importante est la possibilité de déterminer les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des substances d'étalonnage standard via le signal ^c-DTA. Cela permet d'étalonner la température à l'aide d'étalons de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion établis, comme on peut le faire avec des instruments de mesure ayant une conception jumelée (comme le DSC).

Résultats

La figure 3 compare les résultats analytiques pour trois thermoplastiques courants, le polyéthylène (HD-PE), le polypropylène (PP) et le polyamide 6 (PA6).

Outre les informations thermogravimétriques, les signaux ^c-DTA (lignes pointillées) sont présentés pour chaque échantillon dans la plage de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion. Avec le début extrapolé et la température de pointe, ils identifient la plage de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de l'échantillon. Une comparaison des matériaux HD-PE, PP et PA6 montre clairement qu'il est possible d'obtenir des informations supplémentaires pour aider à identifier des échantillons inconnus.

Outre la détermination du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion des échantillons étudiés, l'évaluation ^c-DTA offre également une méthode élégante d'étalonnage de la température. Alors que l'étude du comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion serait tout simplement impossible sans l'évaluation ^c-DTA, cette fonction permet également de déterminer les températures de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des matériaux d'étalonnage courants. Ces résultats sont utilisés pour calculer un polynôme de température pour l'étalonnage de la température et garantissent une évaluation fiable de la température pour toutes les études ultérieures.

La figure 4 présente un résumé de la détermination de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion pour différents matériaux d'étalonnage au moyen de la méthode ^c-DTA.