Măsurătorile TGA și determinarea ^c-DTA® pe polimeri

Introducere

Interesul principal atunci când se studiază polimerii cu ajutorul unei termobalanțe este de a obține informații despre schimbările de masă în funcție de temperatură. Acest lucru poate furniza informații privind posibilii aditivi și materiale de umplutură, precum și conținutul de polimer. Trecerea de la o atmosferă inertă la o atmosferă oxidantă permite arderea selectivă a negrului de fum sau a carbonului pirolitic adăugat, în timp ce pierderea de masă reziduală oferă informații despre tipul și cantitatea de materiale de umplutură utilizate și despre conținutul de cenușă. Cu toate acestea, nu este posibilă descrierea completă a proprietăților probei sau identificarea unui polimer necunoscut, deoarece lipsesc anumite informații, în special informații privind temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. Acest lucru se datorează faptului că - spre deosebire de un aparat DSC sau DTA - instrumentele pentru măsurători termogravimetrice au, în general, o singură poziție a probei în camera de probă. Suportul de probe TG 209 F1 Libra^® care poate găzdui un singur creuzet de probă - este prezentat în figura 1.

Aceasta înseamnă - spre deosebire de instrumentele care au două poziții de măsurare în camera de probă (cum ar fi DSC și DTA) - că un semnal diferențial măsurat nu poate fi evaluat cu acest instrument. Efectele termice, cum ar fi evaluarea temperaturii de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, nu pot fi înregistrate. Totuși, acest neajuns poate fi rectificat cu ajutorul semnalului ^c-DTA®. Acesta crește considerabil valoarea aparatului TGA prin furnizarea de informații de tip DTA pe lângă informațiile termogravimetrice.

Condiții de măsurare pentru investigațiile prezentate în figura 3

Cum funcționează ^c-DTA®

Evaluarea ^c-DTA® compară semnalul măsurat al temperaturii probei cu valoarea nominală prestabilită; adică, cu programul temperatură-timp calculat. În momentul în care are loc o tranziție calorică în eșantion, temperatura măsurată a eșantionului se abate de la evoluția liniară anterioară tranziției. În cazul în care proba se topește (efect EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic), de exemplu, energia aplicată este necesară pentru procesul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și, prin urmare, nu determină imediat o creștere a temperaturii, astfel încât temperatura probei rămâne în urma cursului liniar de încălzire programat. Schema din figura 2 compară semnalul de temperatură măsurat cu valoarea nominală calculată a programului de temperatură.

Semnalul diferențial rezultat se numește semnal DTA calculat (^c-DTA®). Din motivele descrise mai sus, acesta nu are calitatea unui semnal DSC măsurat, dar poate oferi totuși indicii valoroase pentru identificarea probelor necunoscute, după cum se arată mai jos. O a doua aplicație importantă este capacitatea de a determina temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a substanțelor standard de calibrare prin semnalul ^c-DTA®. Acest lucru permite calibrarea temperaturii folosind standarde de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire stabilite, așa cum se poate face cu instrumentele de măsurare care au un design dublu (cum ar fi DSC).

Rezultate

Figura 3 compară rezultatele analitice pentru trei termoplastice comune, polietilenă (HD-PE), polipropilenă (PP) și poliamidă 6 (PA6).

În plus față de informațiile termogravimetrice, semnalele ^c-DTA® (linii punctate) sunt prezentate pentru fiecare probă în intervalul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). temperatură de topire. Împreună cu debutul extrapolat și temperatura de vârf, acestea identifică intervalul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al probei. O comparație a materialelor HD-PE, PP și PA6 arată în mod clar că se pot obține astfel informații suplimentare pentru identificarea probelor necunoscute.

Pe lângă determinarea punctului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al probelor investigate, evaluarea ^c-DTA® oferă, de asemenea, o metodă elegantă de calibrare a temperaturii. În timp ce investigarea comportamentului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ar fi pur și simplu imposibilă fără evaluarea ^c-DTA®, această funcție permite, de asemenea, determinarea temperaturilor de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ale materialelor comune de calibrare. Aceste rezultate sunt utilizate în calcularea unui polinom de temperatură pentru calibrarea temperaturii și asigură o evaluare fiabilă a temperaturii pentru toate investigațiile ulterioare.

În figura 4 este prezentat un rezumat al determinării temperaturii de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire pentru diferite materiale de calibrare prin metoda ^c-DTA®.