폴리머에 대한 TGA 측정 및 ^c-DTA® 측정

소개

열천칭으로 폴리머를 조사할 때 가장 중요한 것은 온도에 따른 질량 변화에 대한 정보를 얻는 것입니다. 이를 통해 폴리머 함량뿐만 아니라 가능한 첨가제 및 필러에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 불활성 분위기에서 산화 분위기로 변경하면 첨가된 카본 블랙 또는 열분해 탄소의 목표 연소가 가능하고, 잔류 질량 손실은 사용된 필러의 종류와 양, 회분 함량에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 그러나 특정 정보, 특히 용융 온도에 대한 정보가 누락되어 있어 시료의 특성을 완전히 설명하거나 미지의 폴리머를 식별하는 것은 불가능합니다. 이는 열무게 측정용 기기는 DSC 또는 DTA 장비와 달리 일반적으로 시료 챔버에 시료 위치가 하나만 있기 때문입니다. TG 209 F1 Libra^® 시료 홀더는 하나의 시료 도가니를 수용할 수 있으며 그림 1에 나와 있습니다.

즉, 시료 챔버에 두 개의 측정 위치가 있는 기기(예: DSC 및 DTA)와 달리 이 기기로는 측정된 차동 신호를 평가할 수 없습니다. 용융 온도 평가와 같은 열 효과는 기록할 수 없습니다. 그러나 ^c-DTA® 신호를 사용하면 이러한 단점을 해결할 수 있습니다. 이는 열무게 측정 정보 외에도 DTA와 유사한 정보를 제공함으로써 TGA 기기의 가치를 크게 높여줍니다.

그림 3의 에 표시된 조사를 위한 측정 조건

C-DTA 작동 방식

C-DTA 평가는 시료 온도의 측정된 신호를 사전 설정된 공칭 값, 즉 계산된 온도-시간 프로그램과 비교합니다. 시료에서 열량 전이가 일어나는 시점에서 측정된 시료 온도는 전이 이전의 선형 코스에서 벗어납니다. 예를 들어 시료가 녹는 경우(흡열 효과), 적용된 에너지는 녹는 과정에 필요하므로 즉시 온도 상승을 일으키지 않으므로 시료 온도는 프로그래밍된 선형 가열 속도 뒤에 남아 있습니다. 그림 2의 회로도는 측정된 온도 신호를 온도 프로그램의 계산된 공칭 값과 비교한 것입니다.

이렇게 생성된 차동 신호를 계산된 DTA 신호(^c-DTA®)라고 합니다. 위에서 설명한 이유 때문에 측정된 DSC 신호의 품질에는 미치지 못하지만, 아래 그림과 같이 알 수 없는 시료를 식별하는 데 유용한 단서를 제공할 수 있습니다. 두 번째로 중요한 응용 분야는 ^c-DTA® 신호를 통해 표준 교정 물질의 용융 온도를 측정하는 기능입니다. 이를 통해 쌍둥이 설계(예: DSC)를 가진 측정 장비에서 수행할 수 있는 것처럼 확립된 용융 표준을 사용하여 온도를 교정할 수 있습니다.

결과

그림 3은 폴리에틸렌(HD-PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리아미드 6(PA6)의 세 가지 일반적인 열가소성 플라스틱에 대한 분석 결과를 비교한 것입니다.

열무게 측정 정보 외에도 용융 온도 범위의 각 시료에 대한 ^c-DTA® 신호(점선)가 표시됩니다. 추정된 시작점과 피크 온도를 통해 시료의 용융 범위를 식별할 수 있습니다. HD-PE, PP, PA6 소재를 비교하면 알 수 없는 시료를 식별하는 데 도움이 되는 추가 정보를 얻을 수 있음을 명확하게 알 수 있습니다.

C-DTA 평가는 조사 대상 시료의 녹는점을 결정하는 것 외에도 우아한 온도 교정 방법을 제공합니다. C-DTA 평가가 없으면 용융 거동에 대한 조사가 불가능하지만, 이 기능을 사용하면 일반적인 교정 물질의 용융 온도도 측정할 수 있습니다. 이러한 결과는 온도 교정을 위한 온도 다항식을 계산하는 데 사용되며 이후의 모든 조사에서 신뢰할 수 있는 온도 평가를 보장합니다.

그림 4는 ^c-DTA® 방법을 사용한 다양한 교정 재료의 용융 온도 측정에 대한 요약입니다.