Polimerler Üzerinde TGA Ölçümleri ve ^c-DTA® Tayini

Giriş

Polimerleri termobalans ile incelerken birincil ilgi alanı, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kütle değişimleri hakkında bilgi edinmektir. Bu, polimer içeriğinin yanı sıra olası katkı maddeleri ve dolgu maddeleri hakkında da bilgi sağlayabilir. İnert bir atmosferden oksitleyici bir atmosfere geçiş, eklenen karbon siyahı veya pirolitik karbonun hedeflenen şekilde yanmasını sağlarken, kalan kütle kaybı kullanılan dolgu maddelerinin türü ve miktarı ile Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif bir atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerdeki inorganik kalıntıyı, genellikle kül olarak adlandırılan, belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını Identify ve toplam dolgu içeriğini hesaplar. kül içeriği hakkında bilgi verir. Bununla birlikte, numunenin özelliklerini tam olarak tanımlamak veya bilinmeyen bir polimeri tanımlamak mümkün değildir, çünkü bazı bilgiler eksiktir; özellikle Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığı hakkında bilgi. Bunun nedeni - DSC veya DTA cihazının aksine - termogravimetrik ölçüm cihazlarının genellikle numune haznesinde sadece bir numune pozisyonuna sahip olmasıdır. TG 209 F1 Libra^® tek bir numune krozesi alabilen numune tutucu şekil 1'de gösterilmiştir.

Bu, numune haznesinde iki ölçüm pozisyonuna sahip cihazların (DSC ve DTA gibi) aksine, ölçülen bir diferansiyel sinyalin bu cihazla değerlendirilemeyeceği anlamına gelir. Erime sıcaklığının değerlendirilmesi gibi termal etkiler kaydedilemez. Ancak bu eksiklik ^c-DTA® sinyalinin yardımıyla giderilebilir. Bu, sadece termogravimetrik bilgilere ek olarak DTA benzeri bilgiler sağlayarak TGA cihazının değerini önemli ölçüde artırır.

Şekil 3'te Gösterilen İncelemeler için Ölçüm Koşulları

C-DTA Nasıl Çalışır?

C-DTA değerlendirmesi, numune sıcaklığının ölçülen sinyalini önceden ayarlanmış nominal değerle, yani hesaplanan sıcaklık-zaman programıyla karşılaştırır. Numunede kalorik bir geçişin gerçekleştiği zaman noktasında, ölçülen numune sıcaklığı, geçişten önceki doğrusal seyirden sapar. Örneğin numune erirse (endotermal etki), uygulanan enerji Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime işlemi için gereklidir ve bu nedenle sıcaklıkta hemen bir artışa neden olmaz, bu nedenle numune sıcaklığı programlanan doğrusal ısıtma hızının gerisinde kalır. Şekil 2'deki şema, ölçülen sıcaklık sinyalini sıcaklık programının hesaplanan nominal değeriyle karşılaştırır.

Elde edilen diferansiyel sinyale hesaplanan DTA sinyali (^c-DTA®) denir. Yukarıda açıklanan nedenlerden dolayı, ölçülen bir DSC sinyalinin kalitesine sahip değildir, ancak yine de aşağıda gösterildiği gibi bilinmeyen örneklerin tanımlanması için değerli ipuçları sağlayabilir. İkinci önemli uygulama ise ^c-DTA® sinyali aracılığıyla standart calibration maddelerinin Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklıklarının belirlenebilmesidir. Bu, ikiz tasarıma sahip ölçüm cihazlarında (DSC gibi) yapılabildiği gibi, belirlenmiş Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime standartları kullanılarak sıcaklık calibrationuna olanak tanır.

Sonuçlar

Şekil 3, üç yaygın termoplastik olan polietilen (HD-PE), polipropilen (PP) ve poliamid 6 (PA6) için analitik sonuçları karşılaştırmaktadır.

Termogravimetrik bilgilere ek olarak, ^c-DTA® sinyalleri (kesikli çizgiler) Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığı aralığındaki her numune için sunulmuştur. Ekstrapole edilmiş başlangıç ve tepe sıcaklığı ile numunenin erime aralığını belirlerler. HD-PE, PP ve PA6 malzemelerinin karşılaştırılması, bilinmeyen numunelerin tanımlanmasına yardımcı olacak ek bilgilerin bu şekilde elde edilebileceğini açıkça göstermektedir.

C-DTA değerlendirmesi, incelenen numunelerin Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasını belirlemenin yanı sıra, zarif bir sıcaklık calibration yöntemi de sunmaktadır. Erime davranışının araştırılması ^c-DTA® değerlendirmesi olmadan imkansız olsa da, bu işlev aynı zamanda yaygın calibration malzemelerinin erime sıcaklıklarının belirlenmesine de izin verir. Bu sonuçlar, sıcaklık calibration için bir sıcaklık polinomunun hesaplanmasında kullanılır ve sonraki tüm araştırmalar için güvenilir sıcaklık değerlendirmesi sağlar.

Şekil 4'te ^c-DTA® yöntemiyle farklı calibration malzemeleri için erime sıcaklığı tespitinin bir özeti sunulmuştur.