TGA-mérések és ^c-DTA® polimerek meghatározása

Bevezetés

A polimerek hőmérleggel történő vizsgálatakor elsődlegesen a hőmérséklet függvényében bekövetkező tömegváltozásokra vonatkozó információk megszerzése az elsődleges cél. Ez információt adhat az esetleges adalék- és töltőanyagokról, valamint a polimer tartalmáról. Az inertről oxidáló atmoszférára való váltás lehetővé teszi a hozzáadott SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom vagy Pirolitikus szénA pirolitikus szén olyan szén, amely szerves anyagok oxigénmentes légkörben történő pirolízise során keletkezik. pirolitikus szén célzott elégetését, míg a maradék tömegveszteség információt szolgáltat az alkalmazott töltőanyagok típusáról és mennyiségéről, valamint a hamukoncentrációról. Nem lehetséges azonban a minta tulajdonságainak teljes körű leírása vagy egy ismeretlen polimer azonosítása, mert bizonyos információk hiányoznak; különösen az olvadási hőmérsékletre vonatkozó információk. Ennek az az oka, hogy - a DSC vagy DTA készülékekkel ellentétben - a termogravimetriás mérésekhez használt műszerek általában csak egy mintahelyzettel rendelkeznek a mintakamrában. A TG 209 F1 Libra^® mintatartó - amely egyetlen mintatégely befogadására alkalmas - az 1. ábrán látható.

Ez azt jelenti, hogy - ellentétben a mintakamrában két mérési pozícióval rendelkező műszerekkel (mint például a DSC és a DTA) - a mért differenciális jel ezzel a műszerrel nem értékelhető ki. Termikus hatások, például az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérséklet kiértékelése nem rögzíthető. Ez a hiányosság azonban a ^c-DTA® jel segítségével orvosolható. Ez jelentősen növeli a TGA-készülék értékét azáltal, hogy a termogravimetriás információ mellett DTA-szerű információkat is szolgáltat.

A 3. ábrán a oldalon bemutatott vizsgálatok mérési feltételei

Hogyan működik a ^c-DTA®

A ^c-DTA® kiértékelés összehasonlítja a minta hőmérsékletének mért jelét az előre beállított névleges értékkel, azaz a számított hőmérséklet-idő programmal. Abban az időpontban, amikor a mintában kalorikus átmenet történik, a mért mintahőmérséklet eltér attól, amit az átmenetet megelőzően a lineáris lefolyás mutatott. Ha például a minta megolvad (EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás), az alkalmazott energia az olvadási folyamathoz szükséges, és ezért nem okoz azonnal hőmérsékletnövekedést, így a minta hőmérséklete elmarad a programozott lineáris fűtési ütemtől. A 2. ábrán látható ábra a mért hőmérsékletjelet hasonlítja össze a hőmérsékletprogram számított névleges értékével.

Az így kapott differenciális jelet nevezzük számított DTA-jelnek (^c-DTA®). A fent leírt okok miatt nem rendelkezik a mért DSC-jel minőségével, de még így is értékes támpontokat adhat az ismeretlen minták azonosításához, amint az alább látható. A másik fontos alkalmazás a standard kalibrációs anyagok Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékletének meghatározása a ^c-DTA® jel segítségével. Ez lehetővé teszi a hőmérséklet kalibrálását a megállapított olvadási standardok segítségével, ahogyan az iker kialakítású mérőműszerekkel (például a DSC-vel) is megtehető.

Eredmények

A 3. ábra három gyakori hőre lágyuló műanyag, a polietilén (HD-PE), a polipropilén (PP) és a poliamid 6 (PA6) analitikai eredményeit hasonlítja össze.

A termogravimetriás információkon kívül a ^c-DTA® jelek (szaggatott vonalak) az egyes mintákra az olvadási hőmérséklettartományban szerepelnek. Az extrapolált kezdeti és a csúcshőmérséklettel együtt azonosítják a minta olvadási tartományát. A HD-PE, a PP és a PA6 anyagok összehasonlítása egyértelműen azt mutatja, hogy ezáltal további, az ismeretlen minták azonosítását segítő információk nyerhetők.

A vizsgált minták olvadáspontjának meghatározása mellett a ^c-DTA® kiértékelés egy elegáns hőmérséklet-kalibrációs módszert is kínál. Míg az olvadási viselkedés vizsgálata egyszerűen lehetetlen lenne a ^c-DTA® kiértékelés nélkül, ez a funkció lehetővé teszi a gyakori kalibrációs anyagok Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérsékletének meghatározását is. Ezeket az eredményeket a hőmérséklet-kalibráláshoz szükséges hőmérsékleti polinom kiszámításához használják fel, és minden későbbi vizsgálathoz megbízható hőmérséklet-kiértékelést biztosítanak.

A 4. ábra összefoglalja a különböző kalibráló anyagok olvadáshőmérsékletének ^c-DTA® módszerrel történő meghatározását.