Pomiary TGA i oznaczanie c-DTA^® na polimerach

Wprowadzenie

Głównym celem badania polimerów za pomocą termobalansu jest uzyskanie informacji o zmianach masy w funkcji temperatury. Może to dostarczyć informacji na temat ewentualnych dodatków i wypełniaczy, a także zawartości polimeru. Zmiana atmosfery z obojętnej na utleniającą pozwala na ukierunkowane spalanie dodanej sadzy lub węgla pirolitycznego, podczas gdy utrata masy resztkowej dostarcza informacji o rodzaju i ilości zastosowanych wypełniaczy oraz zawartości popiołu. Nie jest jednak możliwe pełne opisanie właściwości próbki lub zidentyfikowanie nieznanego polimeru, ponieważ brakuje pewnych informacji; w szczególności informacji o temperaturze topnienia. Wynika to z faktu, że - w przeciwieństwie do aparatury DSC lub DTA - przyrządy do pomiarów termograwimetrycznych mają zazwyczaj tylko jedną pozycję próbki w komorze próbki. Uchwyt próbki TG 209 F1 Libra^® który może pomieścić pojedynczy tygiel na próbkę, został przedstawiony na rysunku 1.

Oznacza to - w przeciwieństwie do przyrządów posiadających dwie pozycje pomiarowe w komorze próbki (takich jak DSC i DTA) - że zmierzony sygnał różnicowy nie może być oceniony za pomocą tego przyrządu. Efekty termiczne, takie jak ocena temperatury topnienia, nie mogą być rejestrowane. Wadę tę można jednak naprawić za pomocą sygnału c-DTA^®. Znacznie zwiększa to wartość aparatu TGA, dostarczając informacji podobnych do DTA oprócz informacji termograwimetrycznych.

Warunki pomiarowe dla badań pokazane na stronie na rysunku 3

Jak działa c-DTA^®

Ocena c-DTA^® porównuje zmierzony sygnał temperatury próbki z ustawioną wartością nominalną; tj. z obliczonym programem temperatura-czas. W momencie, gdy w próbce zachodzi przemiana kaloryczna, zmierzona temperatura próbki odbiega od przebiegu liniowego przed przemianą. Na przykład, jeśli próbka topi się (efekt EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny), zastosowana energia jest potrzebna do procesu topnienia i dlatego nie powoduje natychmiastowego wzrostu temperatury, więc temperatura próbki pozostaje za zaprogramowaną liniową szybkością ogrzewania. Schemat na rysunku 2 porównuje zmierzony sygnał temperatury z obliczoną wartością nominalną programu temperatury.

Wynikowy sygnał różnicowy nazywany jest obliczonym sygnałem DTA (c-DTA^®). Z powodów opisanych powyżej, nie ma on jakości zmierzonego sygnału DSC, ale nadal może dostarczyć cennych wskazówek do identyfikacji nieznanych próbek, jak pokazano poniżej.libraDrugim ważnym zastosowaniem jest możliwość określenia temperatury topnienia standardowych substancji za pomocą sygnału c-DTA^®.libraPozwala to na pomiar temperatury przy użyciu ustalonych standardów topnienia, co można zrobić za pomocą przyrządów pomiarowych o bliźniaczej konstrukcji (takich jak DSC).

Wyniki

Rysunek 3 porównuje wyniki analityczne dla trzech popularnych tworzyw termoplastycznych: polietylenu (HD-PE), polipropylenu (PP) i poliamidu 6 (PA6).

Oprócz informacji termograwimetrycznych, sygnały c-DTA^® (linie przerywane) są przedstawione dla każdej próbki w zakresie temperatur topnienia. Wraz z ekstrapolowanym początkiem i temperaturą szczytową identyfikują one zakres topnienia próbki. Porównanie materiałów HD-PE, PP i PA6 wyraźnie pokazuje, że w ten sposób można uzyskać dodatkowe informacje pomagające zidentyfikować nieznane próbki.

libraOprócz określania temperatury topnienia badanych próbek, ocena c-DTA^® oferuje również elegancką metodę obliczania temperatury. Podczas gdy badanie zachowania topnienia byłoby po prostu niemożliwe bez oceny c-DTA^®, funkcja ta pozwala również na określenie temperatur topnienia popularnych materiałów calibration. Wyniki te są wykorzystywane do obliczania wielomianu temperatury dla calibration temperatury i zapewniają wiarygodną ocenę temperatury dla wszystkich kolejnych badań.

libraNa rysunku 4 przedstawiono podsumowanie wyznaczania temperatury topnienia dla różnych materiałów węglowych za pomocą metody c-DTA^®.