| Published: 

Определение напряжения текучести сложных жидкостей путем многократных испытаний на ползучесть на ротационном реометре - Увлажняющий лосьон

Введение

Многие сложные жидкости, такие как сетеобразующие полимеры, мезофазы ПАВ и концентрированные эмульсии, не текут до тех пор, пока приложенное напряжение не превысит определенное критическое значение, называемое пределом текучести. Материалы, демонстрирующие такое поведение, называются текучими. Таким образом, предел текучести определяется как напряжение, которое должно быть приложено к образцу, чтобы он начал течь. Ниже предела текучести образец будет деформироваться упруго (как растягивающаяся пружина), выше предела текучести - течь как жидкость.

Большинство жидкостей с пределом текучести можно рассматривать как структурный скелет, который простирается по всему объему системы. Прочность скелета определяется структурой дисперсной фазы и ее взаимодействием. Обычно непрерывная фаза имеет низкую вязкость, однако высокие объемные доли дисперсной фазы могут увеличить вязкость в тысячи раз и вызвать твердое поведение в состоянии покоя. Когда сложная жидкость, демонстрирующая поведение текучести, подвергается сдвигу при низких скоростях сдвига, в диапазоне 0,01 -0,1 с-1 и ниже критической деформации, система подвергается упрочнению. Это характерно для твердого тела и происходит в результате растяжения упругих элементов в поле сдвига. Когда такие упругие элементы приближаются к своей критической деформации, структура начинает разрушаться, вызывая сдвиговое утончение (деформационное размягчение) и последующее течение. Напряжение, при котором происходит это катастрофическое разрушение структурного каркаса, является пределом текучести.

Существует ряд экспериментальных тестов для определения предела текучести. Часто используется рампа напряжения сдвига, так как это простой и быстрый способ определения предела текучести, однако более точным методом является проведение серии испытаний на ползучесть и поиск изменений в градиенте кривой зависимости податливости от времени [1].

В зависимости от природы испытуемого материала реакция ползучести может быть совершенно разной, как показано на рис. 1.

1) Схемаots зависимости деформации от времени, показывающая реакцию материала на приложение напряжения сдвига (ползучесть) и снятие напряжения сдвига (восстановление) для различных типов материалов - (a) упругих, (b) вязких и (c) вязкоупругих

Поскольку фактическое изменение деформации будет зависеть от приложенного напряжения, принято говорить о податливости, а не о деформации. Податливость на сдвиг при ползучести (J) может быть определена из заданного напряжения сдвига (σ) и результирующей деформации (γ) с помощью:

Используя это понятие, можно напрямую сравнивать кривые ползучести, полученные при различных напряжениях. Все кривые J(t) перекрываются друг с другом независимо от приложенного напряжения до тех пор, пока напряжение находится в пределах линейной вязкоупругой области. Когда этот критерий больше не соблюдается, материал считается текучим. Это показано на рис. 2, из которого можно сделать вывод, что для испытуемого образца предел текучести находится в диапазоне от 3 до 4 Па, поскольку при 4 Па кривая уже не повторяет профиль. В данном приложении представлены методика и данные испытаний на многократную ползучесть для увлажняющего лосьона.

Экспериментальный

  • В качестве исследуемого образца использовался коммерческий увлажняющий лосьон.
  • Вращательные реометрические измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и системой измерения конуса и пластины2, а также с использованием стандартных предварительно настроенных последовательностей в программном обеспечении rSpace.
  • Стандартная последовательность нагружения использовалась для обеспечения последовательного и контролируемого протокола нагружения образца.
  • Серия испытаний на ползучесть проводилась при семи различных приложенных напряжениях в диапазоне от 30 до 66 Па.
  • Каждое испытание на ползучесть прекращалось через заданное время (120 с), а затем между испытаниями на ползучесть проводилось испытание на восстановление с равным временем.
  • Все реологические измерения проводились при 25°C, если не указано особо.
2) Иллюстрация многократных испытаний на ползучесть для материала с текучестью при 4 Па

Результаты и обсуждение

На рисунке 3 сравнивается соответствие ползучести (J) со временем при всех семи напряжениях. Ниже 42 Па кривые податливости накладываются друг на друга, и не видно увеличения податливости со временем, что говорит о том, что ниже этого напряжения не происходит течения, т.е. материал ведет себя как вязкоупругое твердое тело.

При давлении 48 Па происходит заметное изменение градиента, указывающее на зависимость поведения от времени и, следовательно, на вязкое течение. Возможно, это более наглядно продемонстрировано на рисунке 4, где показано конечное соответствие при каждом напряжении после 120-секундного испытания на ползучесть. Из последнего графика можно сделать вывод, что эмульсионный продукт имеет предел текучести между 42 и 48 Па.

Чтобы получить более точную оценку предела текучести, необходимо повторить испытание с small постепенным увеличением напряжения между этими двумя значениями и оценить аналогичным образом.

3) Измерения ползучести увлажняющего лосьона при семи различных напряжениях
4) Соответствие (через 120 с) как функция напряжения сдвига для увлажняющего лосьона

Заключение

Для протестированного увлажняющего лосьона максимальное напряжение, при котором податливость находится в пределах линейной вязкоупругой области, составляет 42 Па, в то время как при 48 Па предел текучести превышен. Таким образом, предел текучести имеет значение между 42 и 48 Па. Для получения более точного значения предела текучести для этого материала необходимы дальнейшие итерации испытаний в этом узком диапазоне напряжений. Многократные испытания на ползучесть для определения предела текучести - это точный метод, но он может потребовать множества итераций и правильной интерпретации пользователем.

Обратите внимание ...

можно также использовать геометрию параллельных пластин, причем такая геометрия предпочтительна для дисперсий и эмульсий с размерами частиц large. Для таких типов материалов также может потребоваться использование зубчатой или шероховатой геометрии, чтобы избежать артефактов, связанных с проскальзыванием на поверхности геометрии.

Literature

  1. [1]
    Белая книга - понимание измерений напряжения текучести, NETZSCH