Inledning
Differentiell skanningskalorimetri (DSC) är en allmänt använd metod för att bestämma polymerers termiska beteende. Med hjälp av den Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smälttemperatur som är karakteristisk för varje polymer kan information om sammansättningen av okända prover också samlas in. Förutom referensböcker finns det nu även en mjukvarubaserad databas för termisk analys som jämför mätresultat med biblioteksdata och möjliggör klassificering av resultaten baserat på likheter [1]. På så sätt kan man få värdefulla tips för att identifiera okända prover även med liten egen erfarenhet [2].
I det här arbetet används databasen Identify för att känna igen olika typer av polyeten och utesluta andra ämnen baserat på en jämförelse av likheter.
Material och metoder
Fem typer av polyeten - PE-LD (låg TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet), PE-LLD (linjär låg TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet), PE-MD (medium TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet), PE-HD (hög TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet) och PE-UHMW (ultrahög molekylvikt) - var tillgängliga för karakterisering. Undersökning av smältbeteendet utfördes med DSC 214 Polyma. Provmassorna var mellan 10,0 mg och 15,0 mg. Aluminiumdeglarna Concavus® pressades med genomborrade lock och upphettades två gånger till 200°C i en kväveatmosfär med en uppvärmnings- och kylningshastighet på 10 K/min.
Resultat och diskussion
Ett vanligt tillvägagångssätt vid instrumentell analys är att jämföra sina egna mätresultat med jämförelsedata som finns lagrade i en databas. För spektroskopiska metoder som Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) eller masspektrometri (MS) finns det databaser som möjliggör sådana jämförelser. Fram till nyligen fanns inte denna möjlighet inom termisk analys. Först genom introduktionen av den mjukvarubaserade databasen Identify har detta tillvägagångssätt också funnit sin väg in i termisk analys [1]. För materialidentifiering används vanligtvis den andra uppvärmningen i DSC-undersökningar, eftersom den första uppvärmningen i allmänhet överlappas av processparametrar, lagringsförhållanden eller provets termiska historia. Å andra sidan visar den andra uppvärmningen - efter en kontrollerad, linjär kylning - det faktiska materialbeteendet och gör det därför lättare att dra slutsatser om materialets sammansättning.
En jämförelse av den andra uppvärmningen för var och en av de olika "PE"-typerna visas i figur 1. Dessutom illustreras graderingen av de föreslagna PE-typerna som erhålls från Identify. Om t.ex. PE-LD mäts (blått) och kontrasteras mot de jämförande värden som Identfiy har hittat, kan provet identifieras som PE-LD med likhetsvärden på 99,08%. De andra PE-typerna klassificeras dock med betydligt lägre likhetsvärden.
Likhetsvärdena som visas i figur 1 motsvarar den första raden i tabell 1. Alla resultat av databasjämförelsen sammanfattas här. Den första kolumnen visar det uppmätta ämnet och respektive linje för de likhetsvärden som hittats av Identify med motsvarande klassificering. Den bisektriserande linjen visar därmed att motsvarande polyetylentyp, med ett likhetsvärde på mer än 98%, är korrekt tilldelad. Likhetsvärden på exakt 100% hittas aldrig eftersom de mätningar som ska analyseras utfördes på samma prover som de som lagras i databasen Identify, men de identiska mätdata jämförs aldrig. Värdena från tabell 1 illustreras grafiskt i figur 2.
Tabell 1: Sammanfattning av likhetsvärdena för alla polyetylentyper; i den första kolumnen visas de uppmätta proverna och i de andra kolumnerna visas de likhetsvärden som fastställts för var och en.
PE-LD | PE-MD | PE-LLD | PE-HD | PE-UHMW | |
|---|---|---|---|---|---|
| PE-LD | 99.08 | 93.38 | 74.06 | 29.94 | 23.75 |
| PE-MD | 95.31 | 98.06 | 74.80 | 36.23 | 31.44 |
| PE-LLD | 70.50 | 72.52 | 98.29 | 80.47 | 73.96 |
| PE-HD | 31.14 | 37.57 | 76.77 | 99.90 | 95.64 |
| ÜE-UHMW | 23.99 | 28.32 | 69.69 | 94.41 | 99.74 |
Sammanfattning
Metoden Differential Scanning Calorimetry (DSC) är lämplig för att detektera smältbeteendet hos polymerprover. Med hjälp av databasen Identify kan de fastställda mätresultaten jämföras med biblioteksdata både visuellt och baserat på utvärderade värden. Detta möjliggör också en tillförlitlig identifiering av olika polyetylentyper. Som redan visats på annat håll är det också möjligt att känna igen blandningsförhållandet [2 (a)]. Dessutom kan databasen Identify utökas med egna data och därmed anpassas till individuella behov.