Introducere
Calorimetria diferențială de scanare (DSC) este o metodă utilizată pe scară largă pentru determinarea comportamentului termic al polimerilor. Prin intermediul temperaturii de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire caracteristice pentru fiecare polimer, se pot obține, de asemenea, informații privind compoziția probelor necunoscute. Alături de cărțile de referință, în prezent este disponibilă și o bază de date software pentru analiza termică care compară rezultatele măsurătorilor cu datele din bibliotecă și permite clasificarea rezultatelor pe baza similitudinilor [1]. Astfel, se pot obține sugestii valoroase pentru identificarea probelor necunoscute chiar și cu puțină experiență proprie [2].
În această lucrare, baza de date Identify este utilizată pentru a recunoaște diferite tipuri de polietilenă și pentru a exclude alte substanțe pe baza unei comparații a similitudinilor.
Materiale și metode
Cinci tipuri de polietilenă - PE-LD (DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate mică), PE-LLD (DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate mică liniară), PE-MD (medium DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate), PE-HD (DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate mare) și PE-UHMW (greutate moleculară ultra mare) - au fost disponibile pentru caracterizare. Investigarea comportamentului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a fost efectuată cu DSC 214 Polyma. Masele probelor au fost cuprinse între 10,0 mg și 15,0. Creuzetele din aluminiu Concavus® au fost presate cu capace perforate și încălzite de două ori la 200°C într-o atmosferă de azot, cu viteze de încălzire și răcire de 10 K/min.
Rezultate și discuții
O abordare tipică utilizată în analiza instrumentală este compararea propriilor rezultate de măsurare cu date comparative stocate într-o bază de date. Pentru metodele spectroscopice, cum ar fi spectroscopia în infraroșu cu transformată Fourier (FT-IR) sau spectrometria de masă (MS), sunt disponibile baze de date care permit o astfel de comparație. Până de curând, această posibilitate nu a fost disponibilă în analiza termică. Numai prin introducerea bazei de date Identify, bazată pe software, această abordare și-a făcut loc și în analiza termică [1]. Pentru identificarea materialelor, se utilizează de obicei a doua încălzire în investigațiile DSC, deoarece prima încălzire este în general suprapusă de parametrii procesului, de condițiile de depozitare sau de istoricul termic al probei. Pe de altă parte, a doua încălzire - după o răcire controlată, liniară - arată comportamentul real al materialului și, prin urmare, permite mai ușor să se tragă concluzii cu privire la compoziția materialului.
În figura 1 este prezentată o comparație a celei de-a doua încălziri pentru fiecare dintre diferitele tipuri de "PE". În plus, este ilustrată clasificarea tipurilor de PE sugerate de Identify. Dacă, de exemplu, PE-LD este măsurat (albastru) și comparat cu valorile comparative găsite de Identfiy, proba poate fi recunoscută ca fiind PE-LD cu valori de similitudine de 99,08%. Celelalte tipuri de PE, cu toate acestea, sunt clasificate cu valori de similaritate semnificativ mai mici.
Valorile de similitudine prezentate în figura 1 corespund primei linii din tabelul 1. Toate rezultatele comparării bazelor de date sunt rezumate aici. Prima coloană arată substanța măsurată și linia respectivă pentru valorile de similitudine găsite prin Identificare cu clasificarea corespunzătoare. Linia bisectă arată astfel că tipul de polietilenă corespunzător, cu o valoare a similarității de peste 98%, este atribuit corect. Nu se găsesc niciodată valori de similitudine de exact 100%, deoarece măsurătorile care trebuie analizate au fost efectuate pe aceleași probe ca și cele stocate în baza de date Identify, dar datele de măsurare identice nu sunt niciodată comparate. Valorile din tabelul 1 sunt ilustrate grafic în figura 2.

Tabelul 1: Rezumatul valorilor de similitudine ale tuturor tipurilor de polietilenă; prima coloană prezintă probele măsurate, iar în celelalte coloane sunt prezentate valorile de similitudine determinate pentru fiecare.
PE-LD | PE-MD | PE-LLD | PE-HD | PE-UHMW | |
|---|---|---|---|---|---|
| PE-LD | 99.08 | 93.38 | 74.06 | 29.94 | 23.75 |
| PE-MD | 95.31 | 98.06 | 74.80 | 36.23 | 31.44 |
| PE-LLD | 70.50 | 72.52 | 98.29 | 80.47 | 73.96 |
| PE-HD | 31.14 | 37.57 | 76.77 | 99.90 | 95.64 |
| ÜE-UHMW | 23.99 | 28.32 | 69.69 | 94.41 | 99.74 |

Rezumat
Metoda Calorimetriei diferențiale de scanare (DSC) este adecvată pentru detectarea comportamentului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a probelor de polimeri. Cu ajutorul bazei de date Identify, rezultatele măsurătorilor determinate pot fi comparate cu datele din bibliotecă atât vizual, cât și pe baza valorilor evaluate. Acest lucru permite, de asemenea, identificarea fiabilă a diferitelor tipuri de polietilenă. După cum s-a arătat deja în altă parte, este posibilă și recunoașterea raportului de amestecare [2 (a)]. În plus, baza de date Identify poate fi extinsă cu propriile date și, prin urmare, poate fi adaptată la nevoile individuale.