Partikelstorlekens inverkan på värmeledningsförmågan

Inledning

På grund av den speciella strukturen hos pulvermaterial, t.ex. CNT-pulver, är deras termofysikaliska egenskaper inte bara beroende av temperatur utan även av tryck. NETZSCH har därför utvecklat en speciell tryckprovhållare som möjliggör kalibrerade tryck upp till 15 MPa och mätningar upp till 300°C. Provet mäts mellan två metallplattor. Mätningen utvärderas med hjälp av 3-lagersmodellen som är integrerad i programvaran

Kolrör (CNT) har unika elektroniska och mekaniska egenskaper tillsammans med en ovanligt hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga. Kunskap om värmediffusivitet och Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga är avgörande termofysikaliska parametrar vid användning av CNT-polymer/CNT-nanokompositer. Figur 1 visar tydligt hur densiteten är beroende av den termiska diffusiviteten. För att förbättra mätförhållandena för sådana material, men även för fibrer, utvecklades en speciell provhållare för Laser Flash Analyses (LFA).

Analys av CNT-pulvers partikelstorlek med mätning av tryck vs. acceleration, vilket illustrerar varierande resultat beroende på partikelstorlek. — 1) CNT-pulver med olika partikelstorlekar, uppmätt i tryckprovhållaren

Hållare för tryckprov

Tryckprovhållaren (figur 2) har utformats för att kunna undersöka prover i pulverform. Två aluminiumskivor och en tryckskruv gör det möjligt att undersöka kompression av provhållaren. I det följande visas olika mätningar som en funktion av temperaturen. Den maximala mättiden och provhållarens inverkan kommer att diskuteras.

Tryckprovhållare i rostfritt stål med två cirkulära plattor, utformad för exakt materialtestning och analys. — 2) Den nya hållaren för tryckprover

Allmänna uppgifter:

Volym, max: 0.5 ml
Vridmomentområde: minst 0,6 Nm

Förberedelse av provhållaren:

Beläggning av aluminiumskivorna med grafit på utsidan
Insättning av en aluminiumskiva i provhållaren
Fyllning av provet med pulver och insättning av en andra aluminiumskiva
Applicering av ett vridmoment på minst 0,6 Nm på tryckskruven med hjälp av ett vridmoment
Bestämning av provets tjocklek med hjälp av en utvändig mikrometer (OBS: grafitskikt!)

Mätningar av den termiska diffusiviteten ger följande resultat (bild 3 samt detektorsignalen i bild 4).

Grafen visar medelvridmomentet för grafitpulver som testats från 25°C till 200°C med två sondresultat och felmarginaler. — 3) Undersökning av grafitpulver i temperaturområdet från 25°C till 20°C medelvridmoment

Grafen visar IR-detektorsignalen för grafitpulver vid 200°C, med snabba förändringar över tiden. — 4) Detektorsignal från grafitpulver vid 200°C

På grund av att referensmaterial i pulverform saknades undersöktes även fasta prov. Vespel med låg värmediffusivitet (2,0 mm tjocklek) kan mätas vid den vanliga mättiden (10 halvtider) med ± 5% jämfört med litteraturvärdet (0,249 mm²/s). Mättidens inverkan på mätfelet visas i tabell 1.

Uppsättning av prov:

Mätning 1 till 5: standardmodell, endast beaktande av provet utan aluminiumskivor för undersökning av provhållarens inverkan. Total tjocklek: 2 mm
Mätningar 6 till 8: 3-skiktssystem, aluminiumskivor beaktades inklusive tjocklek och termofysikaliska egenskaper: Total tjocklek: 4 mm

Mätresultat och utvärdering av dessa

Mätning 1 till 5 (tabell 1) visar att prover med låg värmediffusivitet (Vespel) kan mätas vid 25°C inom en tolerans på ± 5% jämfört med litteraturvärden (Vespel vid 25°C: 0,249 mm²/s). Avvikelserna vid en mättid på 5 halvtider är lägre, vilket troligen kan relateras till externa värmeflöden via provhållaren.

Det kan antas att pulverprover upp till en maximal tjocklek på 1 mm kan mätas. För tjockare prover blir signal/brusförhållandet sämre och det är inte möjligt att generera tillförlitliga mätvärden. När det gäller temperaturberoende resultat för grafitpulvret ligger toleransen inom ± 10% jämfört med litteraturvärdet.

De mycket höga avvikelserna (mätningarna 7 och 8) beror på inverkan av det termiska kontaktmotståndet. Av denna anledning utfördes ytterligare mätningar av kontaktmotståndet och togs i beaktande vid utvärderingen.

Tabell 1: Inverkan av mättiden för ett material med låg värmediffusivitet

#	Mätning tid	Mätningstid absolut/ms	Modell	Uppmätt värde/ mm²/s	Uppmätt värde/mm²/s (5 halva gånger)	Avvikelse/procent	Avvikelse/% (5 halva gånger)
1	10 halva gånger	23000	Standard	0.237	0.251	-4.8	0.8
2	20 halva tider	49000	Standard	0.235	0.251	-5.6	0.8
3	30 halva gånger	70000	Standard	0.231	0.254	-7.2	2.0
4	40 halvtimmar	93000	Standard	0.237	0.243	-4.8	-2.4
5	Lång datainsamling	83000	Standard	0.237	0.254	-4.8	2.0
6	10 halva gånger	25000	3 lager	0.161		>20
7	10 halva gånger	30000	3-lagers (grafitlim)	0.191		-20
8	10 halva tider	30000	3-lagers (WLP)	0.214		-14.1

Beaktande av kontaktmotståndet

Mätningarna #6 till #8 i tabell 1 tar inte hänsyn till KontaktmotståndEnligt termodynamikens andra huvudsats går värmeöverföringen mellan två system alltid i riktning från högre till lägre temperaturer. Mängden värmeenergi som överförs genom värmeledning, t.ex. genom en vägg i en byggnad, påverkas av betongväggens och isoleringsskiktets värmemotstånd.kontaktmotstånd. Därför är avvikelserna i de beräknade termiska diffusiviteterna motsvarande höga. I fallet #6 utfördes ytterligare mätningar av kontaktmotståndet. Genom att ta hänsyn till kontaktmotståndet reduceras avvikelsen till cirka 11% genom att använda två metallskivor utan värmeledningspasta, vilket framgår av följande beräkning:

Matematiska ekvationer och beräkningar som beskriver värmeledningsförmåga och värden som är relevanta för materialanalys.

För att bedöma värmeflödet via provhållaren utfördes mätningar utan prov (figur 5). En detektorsignal som ligger så nära nollinjen som möjligt förväntas för att utesluta värmeflöden genom provhållarens vägg. Den kraftiga ökningen i början (toppen) kan troligen förklaras av värmeöverföringen genom luftskiktet. Mätningar under vakuum skulle kunna ge information om detta. Över 10000 ms kan ett annat maximum identifieras. Under det fortsatta förloppet fram till 40000 ms kan en liten minskning till 0-linjen ses. Detta indikerar ett litet externt värmeflöde genom provhållaren. Med hänsyn till Vespel-mätningen med högre avvikelser över en mättid på 1000 ms kan rekommendationen härledas till select skikttjockleken på pulverprover på ett sådant sätt att mättiden (10 halva gånger) inte överstiger ett värde på 1000 ms. Om detta inte är möjligt måste tiden för beräkningen (inställt beräkningsintervall) ställas in på max. 10000 ms. Över 10000 ms förväntas överlappning av det externa värmeflöde som nämns, vilket förskjuter signalmaximum och därmed halveringstiden till högre värden (= lägre Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheten mm2/s) är en materialspecifik egenskap för att karakterisera instationär värmeledning. Detta värde beskriver hur snabbt ett material reagerar på en temperaturförändring.termisk diffusivitet).

För att beakta påverkan av kontaktmotståndet utfördes mätningar med 2 lager (2 metallplattor på varandra). Det fastställda kontaktmotståndet användes sedan för korrigering av värmeledningsförmågan (addition av värmemotstånden). Det måste nämnas att de följande kontaktmätningarna utfördes med en ändrad position för metallskivorna (ändrad luftspalt/kontakt). En mätosäkerhet på 11% beräknades för tryckprovhållaren.

Figurerna 6 till 12 visar de tillhörande detektorsignalerna för Vespel-mätningarna.