Johdanto
Jauhemateriaalien, esimerkiksi CNT-jauheiden, erityisen rakenteen vuoksi niiden termofysikaaliset ominaisuudet riippuvat lämpötilan lisäksi myös paineesta. NETZSCH kehitti sen vuoksi erityisen painenäytteenpitimen, joka mahdollistaa kalibroidut paineet 15 MPa:iin asti ja mittaukset 300 °C:seen asti. Näyte mitataan kahden metallilevyn välistä. Mittaus arvioidaan käyttämällä 3-kerrosmallia, joka on integroitu ohjelmistoon
Hiiliputkilla (CNT) on ainutlaatuiset elektroniset ja mekaaniset ominaisuudet sekä epätavallisen korkea LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. Lämpödiffuusiokyvyn ja lämmönjohtavuuden tunteminen ovat ratkaisevia termofysikaalisia parametreja, kun käytetään CNT-polymeeri/CNT-nanokomposiitteja. Kuvasta 1 käy selvästi ilmi tiheyden riippuvuus lämpödiffuusiokyvystä. Tällaisten materiaalien mutta myös kuitujen mittausolosuhteiden parantamiseksi kehitettiin erityinen näytteenpidin laserleimausanalyysejä (LFA) varten.
Paine näytteenpidin
Painenäytteen pidin (kuva 2) suunniteltiin siten, että sillä voidaan tutkia jauhemaisia näytteitä. Kaksi alumiinilevyä ja paineruuvi mahdollistavat näytteenottimen puristamisen tutkittavaksi. Seuraavassa esitetään erilaisia mittauksia lämpötilan funktiona. Lisäksi käsitellään maksimimittausaikaa ja näytteenpitimen vaikutusta.
Yleiset tiedot:
- Tilavuus, enintään: 0.5 ml
- Vääntömomenttialue: vähintään 0,6 Nm
Näytepidikkeen valmistelu:
- Alumiinilevyjen pinnoitus grafiitilla ulkopuolelta
- Alumiinilevyn asettaminen näytteenpitimeen
- Näytteen täyttäminen jauheella ja toisen alumiinikiekon asettaminen paikalleen
- Vähintään 0,6 Nm:n vääntömomentin kohdistaminen paineruuviin vääntömomentin avulla
- Näytteen paksuuden määrittäminen ulkopuolisen mikrometrin avulla (Huomio: grafiittikerros!)
Lämpödiffuusiokyvyn mittaukset antavat seuraavat tulokset (kuva 3 sekä ilmaisimen signaali kuvassa 4).
Koska jauhemuotoisia vertailumateriaaleja ei ollut, tutkittiin lisäksi kiinteitä näytteitä. Vespel, jolla on alhainen LämpöhajoavuusLämpödiffuusiokyky (a, yksikkö mm2/s) on materiaalikohtainen ominaisuus, jolla voidaan luonnehtia epävakaata lämmönjohtumista. Tämä arvo kuvaa sitä, kuinka nopeasti materiaali reagoi lämpötilan muutokseen.terminen diffuusiokyky (2,0 mm paksuus), voidaan mitata tavanomaisella mittausajalla (10 puolitoistakertaa) ± 5 %:n tarkkuudella kirjallisuusarvoon (0,249 mm²/s) verrattuna. Mittausajan vaikutus mittausvirheeseen on esitetty taulukossa 1.
Näyteasetelma:
- Mittaukset 1-5: vakiomalli, ainoastaan näytteen tarkastelu ilman alumiinilevyjä näytteenpitimen vaikutuksen tutkimiseksi. Kokonaispaksuus: 2 mm
- Mittaukset 6-8: 3-kerroksinen järjestelmä, alumiinilevyt otettiin huomioon, mukaan lukien paksuus ja termofysikaaliset ominaisuudet: Kokonaispaksuus: 4 mm
Mittaustulokset ja niiden arviointi
Mittaukset 1-5 (taulukko 1) osoittavat, että näytteet, joilla on alhainen lämpödiffuusiokyky (Vespel), voidaan mitata 25 °C:ssa ± 5 %:n poikkeamalla kirjallisuusarvoista (Vespel 25 °C:ssa: 0,249 mm²/s). Poikkeamat 5 puolen mittauskerran mittausaikana ovat pienempiä, mikä voi todennäköisesti liittyä näytteenpitimen kautta kulkeviin ulkoisiin lämpövirtoihin.
Voidaan olettaa, että enintään 1 mm:n paksuisia jauhemaisia näytteitä voidaan mitata. Paksummilla näytteillä signaali-kohinasuhde huononee, eikä luotettavia mittausarvoja voida tuottaa. Grafiittijauheen lämpötilasta riippuvien tulosten osalta tämä toleranssi on ± 10 %:n sisällä kirjallisuusarvoon verrattuna.
Erittäin suuret poikkeamat (mittaukset 7-8) johtuvat lämpökontaktin vastuksen vaikutuksesta. Tästä syystä suoritettiin lisämittauksia kosketusvastuksesta, ja ne otettiin huomioon arvioinnissa.
Taulukko 1: Mittausajan vaikutus materiaaliin, jolla on alhainen lämpödiffuusiokyky
# | Mittaus aika | Mittausaika absoluuttinen/ms | Malli | Mitattu arvo/ mm²/s | Mitattu arvo/mm²/s (5 puolikertaa) | Poikkeama/% | Poikkeama/% (5 puolikertaa) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 10 puolikasta | 23000 | Standardi | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
| 2 | 20 puoliaikaa | 49000 | Standardi | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
| 3 | 30 puoliaikaa | 70000 | Standardi | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
| 4 | 40 puoliaikaa | 93000 | Standardi | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
| 5 | Pitkä tiedonkeruu | 83000 | Standardi | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
| 6 | 10 puoliaikaa | 25000 | 3-kerroksinen | 0.161 | >20 | ||
| 7 | 10 puolikasta | 30000 | 3-kerros (grafiittiliima) | 0.191 | -20 | ||
| 8 | 10 puoliaikaa | 30000 | 3-kerroksinen (WLP) | 0.214 | -14.1 |
Kosketusvastuksen huomioon ottaminen
Taulukon 1 mittauksissa #6 - #8 ei oteta huomioon kosketusvastuksia. Näin ollen laskettujen lämpödiffuusiokertoimien poikkeamat ovat vastaavasti suuria. Mittauksessa #6 suoritettiin lisämittauksia kosketusvastuksesta. Kosketusvastuksen huomioon ottaminen pienentää poikkeamaa noin 11 prosenttiin, kun käytetään kahta metallilevyä ilman lämmönjohtavuuspastaa, kuten seuraava laskelma osoittaa:
Näytteenpitimen kautta tapahtuvan lämpövirran arvioimiseksi suoritettiin mittauksia ilman näytettä (kuva 5). Ilmaisimen signaalin odotetaan olevan mahdollisimman lähellä nollaviivaa, jotta näytteenottimen seinämän kautta tapahtuvat lämpövirrat voidaan sulkea pois. Alun jyrkkä nousu (huippu) voidaan todennäköisesti selittää ilmakerroksen kautta tapahtuvalla lämmönsiirrolla. Mittaukset tyhjiössä voisivat antaa tästä tietoa. Yli 10000 ms:n kohdalla voidaan havaita toinen maksimi. Jatkossa 40000 ms:iin asti on havaittavissa lievä lasku 0-viivalle. Tämä viittaa vähäisiin ulkoisiin lämpövirtoihin näytteenpitimen läpi. Kun otetaan huomioon Vespel-mittaus, jossa on suurempia poikkeamia yli 1000 ms:n mittausajan, voidaan suositella, että select jauhemaisten näytteiden kerrospaksuus mitataan siten, että mittausaika (10 puolikertaa) ei ylitä 1000 ms:n arvoa. Jos tämä ei ole mahdollista, laskenta-aika (set range for calculation) on asetettava arvoon max. 10000 ms. Yli 10000 ms:n ylittyessä on odotettavissa mainitun ulkoisen lämpövirran päällekkäisyyttä, jolloin signaalin maksimi ja siten puoliintumisaika siirtyy korkeampiin arvoihin (= pienempi lämpödiffuusiokyky).
Kosketusvastuksen vaikutuksen huomioimiseksi suoritettiin 2-kerrosmittauksia (2 metallilevyä toistensa päällä). Määritettyä kosketusresistanssia käytettiin sitten lämmönjohtavuuden korjaamiseen (lämpöresistanssien lisääminen). On mainittava, että seuraavat kontaktimittaukset suoritettiin muuttamalla metallilevyjen asentoa (muuttunut ilmarako/kontakti). Painenäytteenottimen mittausepävarmuudeksi arvioitiin 11 %.
Kuvissa 6-12 esitetään Vespel-mittauksiin liittyvät ilmaisinsignaalit.
Yhteenveto
LFA 467 HT HyperFlash-laitteeseen on saatavana erityinen näytteenpidin jauhemaisia näytteitä varten. Tämä mahdollistaa mittaukset mekaanisen paineen alaisena ja edellyttää korkeaa näytteenvalmistusastetta. Kun kerrospaksuus ja grafiittikerroksen levitys valitaan huolellisesti, saavutetaan ± 5 %:n mittausepävarmuus. Testimittaukset, joissa vertailunäytteitä (ei jauheita) on ollut näytteenpitimessä, ovat osoittaneet, että metallilevyjen ja näytteen väliset lisäkosketusvastukset voivat muuttaa tulosta merkittävästi.
Näytteenottajan järjestysnumerot
Näytteenottotelineet voidaan tilata seuraavilla tilausnumeroilla:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*
*Suositus: Mittausaika < 10000 ms.