Inleiding
Door de speciale structuur van poedermaterialen, zoals CNT-poeders, zijn hun thermofysische eigenschappen niet alleen afhankelijk van de temperatuur, maar ook van de druk. NETZSCH ontwikkelde daarom een speciale drukmonsterhouder waarmee gekalibreerde drukken tot 15 MPa en metingen tot 300°C mogelijk zijn. Het monster wordt gemeten tussen twee metalen platen. De meting wordt geëvalueerd met het 3-lagenmodel dat geïntegreerd is in de software
Koolstofbuizen (CNT) hebben unieke elektronische en mechanische eigenschappen en een ongewoon hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid. Kennis van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie en Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid zijn cruciale thermofysische parameters bij het gebruik van CNT polymeer/CNT nanocomposieten. Figuur 1 toont duidelijk de afhankelijkheid van de DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie. Voor verbeterde meetomstandigheden voor dergelijke materialen, maar ook voor vezels, werd een speciale monsterhouder ontwikkeld voor Laser Flash Analyses (LFA).
Drukmonsterhouder
De drukmonsterhouder (figuur 2) is ontworpen om monsters in poedervorm te kunnen onderzoeken. Twee aluminium schijven en een drukschroef maken het mogelijk om compressie van de monsterhouder te onderzoeken. Hieronder worden verschillende metingen getoond als functie van de temperatuur. De maximale meettijd en de invloed van de monsterhouder worden besproken.
Algemene gegevens:
- Volume, maximaal: 0.5 ml
- Koppelbereik: ten minste 0,6 Nm
Voorbereiding van de monsterhouder:
- Coaten van de aluminium schijven met grafiet aan de buitenkant
- Inbrengen van een aluminium schijf in de monsterhouder
- Vullen van het monster met poeder en inbrengen van een tweede aluminium schijf
- Aanbrengen van een koppel van minstens 0,6 Nm op de drukschroef door middel van een torsie
- Bepaling van de monsterdikte met behulp van een buitenmicrometer (let op: grafietlaag!)
Metingen van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie geven de volgende resultaten (figuur 3 en het detectorsignaal in figuur 4).
Omdat referentiematerialen in poedervorm ontbraken, werden ook vaste monsters onderzocht. Vespel met een laag warmtediffusievermogen (2,0 mm dikte) kan bij de gebruikelijke meettijd (10 halve tijden) gemeten worden met ± 5% ten opzichte van de literatuurwaarde (0,249 mm²/s). De invloed van de meettijd op de meetfout staat in tabel 1.
Voorbeeldopstelling:
- Metingen 1 tot 5: standaardmodel, alleen rekening gehouden met het monster zonder aluminium schijven om de invloed van de monsterhouder te onderzoeken. Totale dikte: 2 mm
- Metingen 6 tot 8: 3-lagensysteem, aluminium schijven werden beschouwd inclusief dikte en thermofysische eigenschappen: Totale dikte: 4 mm
Meetresultaten en hun beoordeling
Meting 1 tot en met 5 (tabel 1) laten zien dat monsters met een lage warmtediffusie (Vespel) bij 25°C gemeten kunnen worden binnen een tolerantie van ± 5% ten opzichte van literatuurwaarden (Vespel bij 25°C: 0,249 mm²/s). De afwijkingen bij een meettijd van 5 keer de helft zijn lager, wat waarschijnlijk gerelateerd kan worden aan externe warmtestromen via de monsterhouder.
Er kan aangenomen worden dat poedermonsters tot een maximale dikte van 1 mm gemeten kunnen worden. Voor dikkere monsters wordt de signaal-ruisverhouding slechter en is het niet mogelijk om betrouwbare meetwaarden te genereren. Wat betreft de temperatuurafhankelijke resultaten van het grafietpoeder ligt deze tolerantie binnen ± 10% ten opzichte van de literatuurwaarde.
De zeer hoge afwijkingen (metingen 7 en 8) zijn te wijten aan de invloed van de thermische ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag.contactweerstand. Daarom zijn er extra metingen van de ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag.contactweerstand uitgevoerd en meegenomen in de evaluatie.
Tabel 1: Invloed van de meettijd van een materiaal met lage Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie
# | Meting tijd | Meettijd absoluut/ms | Model | Gemeten waarde/ mm²/s | Gemeten waarde/mm²/s (5 halve keren) | Afwijking/% | Afwijking/% (5 halve keren) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 10 halve keren | 23000 | Standaard | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
| 2 | 20 halve tijden | 49000 | Standaard | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
| 3 | 30 halve tijden | 70000 | Standaard | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
| 4 | 40 halve tijden | 93000 | Standaard | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
| 5 | Lange gegevensverwerving | 83000 | Standaard | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
| 6 | 10 halve keren | 25000 | 3-laags | 0.161 | >20 | ||
| 7 | 10 halve keren | 30000 | 3-laags (grafietlijm) | 0.191 | -20 | ||
| 8 | 10 halve keren | 30000 | 3-laags (WLP) | 0.214 | -14.1 |
Overweging van de contactweerstand
Metingen #6 tot #8 in tabel 1 houden geen rekening met contactweerstanden. Daarom zijn de afwijkingen in de berekende thermische diffusiviteiten overeenkomstig hoog. In het geval van #6 werden extra metingen van de ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag.contactweerstand uitgevoerd. Door rekening te houden met de ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag.contactweerstand wordt de afwijking gereduceerd tot ongeveer 11% door twee metalen schijven zonder warmtegeleidingspasta te gebruiken, zoals blijkt uit de volgende berekening:
Om de warmtestroom via de monsterhouder te beoordelen, werden metingen zonder monster uitgevoerd (figuur 5). Er wordt een detectorsignaal verwacht dat zo dicht mogelijk bij de nullijn ligt om warmtestromen door de wand van de monsterhouder uit te sluiten. De scherpe toename aan het begin (piek) kan waarschijnlijk worden verklaard door de warmteoverdracht door de luchtlaag. Metingen onder vacuüm zouden hierover informatie kunnen geven. Boven 10000 ms kan een ander maximum worden herkend. In het verdere verloop tot 40000 ms is een lichte daling naar de 0-lijn te zien. Dit duidt op lichte externe warmtestromen door de monsterhouder. Rekening houdend met de Vespelmeting met hogere afwijkingen boven een meettijd van 1000 ms, kan de aanbeveling worden afgeleid om select de laagdikte van poedermonsters zodanig te bepalen dat de meettijd (10 halve keren) de waarde van 1000 ms niet overschrijdt. Als dit niet mogelijk is, moet de tijd voor de berekening (ingesteld bereik voor berekening) worden ingesteld op max. 10000 ms. Boven 10000 ms wordt overlapping van de genoemde externe warmtestroom verwacht, waardoor het signaalmaximum en dus de halveringstijd naar hogere waarden verschuiven (= lagere Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie).
Om rekening te houden met de invloed van de ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag.contactweerstand werden 2-lagen metingen (2 metalen platen op elkaar) uitgevoerd. De bepaalde ContactweerstandVolgens de tweede wet van de thermodynamica beweegt de warmteoverdracht tussen twee systemen altijd in de richting van hogere naar lagere temperaturen. De hoeveelheid thermische energie die wordt overgedragen door warmtegeleiding, bijvoorbeeld door een muur van een gebouw, wordt beïnvloed door de thermische weerstand van de betonnen muur en de isolatielaag. contactweerstand werd vervolgens gebruikt voor Rabinowitsch CorrectieDe Rabinowitsch (of Weissenberg-Rabinowitsch) correctie wordt toegepast om nauwkeurigere waarden voor schuifsnelheden te krijgen van niet-Newtonse materialen, gemeten met een capillaire stromingstechniek.correctie van de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid (optellen van de thermische weerstanden). Het moet vermeld worden dat de volgende contactmetingen werden uitgevoerd met een gewijzigde positie van de metalen schijven (gewijzigde luchtspleet/contact). Voor de drukmonsterhouder werd een meetonzekerheid van 11% geschat.
Figuur 6 tot en met 12 tonen de bijbehorende detectorsignalen voor de Vespelmetingen.
Samenvatting
Voor de LFA 467 HT HyperFlash is een speciale monsterhouder voor poedermonsters beschikbaar. Deze maakt metingen onder mechanische druk mogelijk en vereist een hoge mate van monstervoorbereiding. Na zorgvuldige selectie van de laagdikte en het aanbrengen van de grafietlaag worden meetonzekerheden van ± 5% bereikt. Testmetingen met referentiemonsters (geen poeder) in de monsterhouder hebben aangetoond dat extra contactweerstanden tussen de metalen platen en het monster het resultaat aanzienlijk kunnen veranderen.
Bestelnummers van de monsterhouder
De monsterhouders kunnen worden besteld onder de volgende bestelnummers:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*
*Aanbeveling: Meettijd < 10000 ms.