Introduktion
På grund af pulvermaterialers særlige struktur, f.eks. CNT-pulver, afhænger deres termofysiske egenskaber ikke kun af temperatur, men også af tryk. NETZSCH har derfor udviklet en særlig trykprøveholder, som tillader kalibrerede tryk op til 15 MPa og målinger op til 300 °C. Prøven måles mellem to metalplader. Målingen evalueres ved hjælp af 3-lagsmodellen, som er integreret i softwaren
Kulstofrør (CNT) har unikke elektroniske og mekaniske egenskaber sammen med en usædvanlig høj Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne. Kendskab til den termiske diffusivitet og Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne er afgørende termofysiske parametre, når man bruger CNT-polymer/CNT-nanokompositter. Figur 1 viser tydeligt densitetens afhængighed af den termiske diffusivitet. For at forbedre målebetingelserne for sådanne materialer, men også for fibre, blev der udviklet en særlig prøveholder til Laser Flash Analyses (LFA).
Trykprøveholder
Trykprøveholderen (figur 2) blev designet til at kunne undersøge prøver i pulverform. To aluminiumsskiver og en trykskrue gør det muligt at undersøge kompression af prøveholderen. I det følgende vises forskellige målinger som en funktion af temperaturen. Den maksimale måletid og prøveholderens indflydelse vil blive diskuteret.
Generelle data:
- Volumen, maks: 0.5 ml
- Momentområde: mindst 0,6 Nm
Forberedelse af prøveholderen:
- Belægning af aluminiumsskiverne med grafit på ydersiden
- Indsættelse af en aluminiumsskive i prøveholderen
- Fyldning af prøven med pulver og indsættelse af en anden aluminiumsskive
- Påføring af et drejningsmoment på mindst 0,6 Nm på trykskruen ved hjælp af et drejningsmoment
- Bestemmelse af prøvens tykkelse ved hjælp af et udvendigt mikrometer (OBS: grafitlag!)
Målinger af den termiske diffusivitet giver følgende resultater (figur 3 samt detektorsignalet i figur 4).
På grund af manglende referencematerialer i pulverform blev faste prøver desuden undersøgt. Vespel med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet (2,0 mm tykkelse) kan måles ved den sædvanlige måletid (10 halve gange) med ± 5 % sammenlignet med litteraturværdien (0,249 mm²/s). Måletidens indflydelse på målefejlen er vist i tabel 1.
Opsætning af prøve:
- Måling 1 til 5: standardmodel, kun betragtning af prøven uden aluminiumsskiver til undersøgelse af prøveholderens indflydelse. Samlet tykkelse: 2 mm
- Målinger 6 til 8: 3-lagssystem, aluminiumsskiver blev overvejet, herunder tykkelse og termofysiske egenskaber: Samlet tykkelse: 4 mm
Måleresultater og vurdering af dem
Måling 1 til 5 (tabel 1) viser, at prøver med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet (Vespel) kan måles ved 25 °C inden for en tolerance på ± 5 % i forhold til litteraturværdier (Vespel ved 25 °C: 0,249 mm²/s). Afvigelserne ved en måletid på 5 halve gange er lavere, hvilket sandsynligvis kan relateres til eksterne varmestrømme via prøveholderen.
Det kan antages, at pulverprøver op til en maksimal tykkelse på 1 mm kan måles. For tykkere prøver bliver signal/støj-forholdet dårligere, og det er ikke muligt at generere pålidelige måleværdier. Med hensyn til grafitpulverets temperaturafhængige resultater ligger denne tolerance inden for ± 10 % sammenlignet med litteraturværdien.
De meget høje afvigelser (måling 7 til 8) skyldes indflydelsen fra den termiske KontaktmodstandIfølge termodynamikkens anden lov bevæger varmeoverførsel mellem to systemer sig altid i retning fra højere til lavere temperaturer. Mængden af termisk energi, der overføres ved varmeledning, f.eks. gennem en væg i en bygning, påvirkes af betonvæggens og isoleringslagets termiske modstand.kontaktmodstand. Af denne grund blev der udført yderligere målinger af kontaktmodstanden, som blev taget i betragtning ved evalueringen.
Tabel 1: Indflydelse af måletiden for et materiale med lav Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet
# | Måling tid | Målingstid absolut/ms | Model | Målt værdi/ mm²/s | Målt værdi/mm²/s (5 halve gange) | Afvigelse/% | Afvigelse/% (5 halve gange) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 10 halve gange | 23000 | Standard | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
| 2 | 20 halve gange | 49000 | Standard | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
| 3 | 30 halve gange | 70000 | Standard | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
| 4 | 40 halve gange | 93000 | Standard | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
| 5 | Lang dataindsamling | 83000 | Standard | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
| 6 | 10 halve gange | 25000 | 3-lag | 0.161 | >20 | ||
| 7 | 10 halve gange | 30000 | 3-lags (grafitlim) | 0.191 | -20 | ||
| 8 | 10 halve gange | 30000 | 3-lags (WLP) | 0.214 | -14.1 |
Overvejelse af kontaktmodstanden
Målingerne #6 til #8 i tabel 1 tager ikke højde for kontaktmodstande. Derfor er afvigelserne i de beregnede termiske diffusiviteter tilsvarende høje. I tilfælde af #6 blev der udført yderligere målinger af kontaktmodstanden. Ved at tage højde for kontaktmodstanden reduceres afvigelsen til ca. 11 % ved at bruge to metalskiver uden varmeledningspasta, som det fremgår af følgende beregning:
For at vurdere varmestrømmen via prøveholderen blev der udført målinger uden en prøve (figur 5). Der forventes et detektorsignal så tæt som muligt på nullinjen for at udelukke varmestrømme gennem prøveholderens væg. Den kraftige stigning i begyndelsen (peak) kan sandsynligvis forklares med varmeoverførslen gennem luftlaget. Målinger under vakuum kan give oplysninger om dette. Over 10000 ms kan et andet maksimum genkendes. I det videre forløb op til 40000 ms kan der ses et lille fald til 0-linjen. Dette indikerer en lille ekstern varmestrøm gennem prøveholderen. Under hensyntagen til Vespel-målingen med højere afvigelser over en måletid på 1000 ms kan det anbefales at select lagtykkelsen af pulverprøver på en sådan måde, at måletiden (10 halve gange) ikke overstiger en værdi på 1000 ms. Hvis dette ikke er muligt, skal tiden for beregningen (indstillet område for beregning) indstilles til maks. 10000 ms. Over 10000 ms forventes en overlapning af den nævnte eksterne varmestrøm, hvilket forskyder signalets maksimum og dermed halveringstiden til højere værdier (= lavere Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet).
For at overveje indflydelsen af kontaktmodstanden blev der udført 2-lagsmålinger (2 metalplader på hinanden). Den bestemte KontaktmodstandIfølge termodynamikkens anden lov bevæger varmeoverførsel mellem to systemer sig altid i retning fra højere til lavere temperaturer. Mængden af termisk energi, der overføres ved varmeledning, f.eks. gennem en væg i en bygning, påvirkes af betonvæggens og isoleringslagets termiske modstand.kontaktmodstand blev derefter brugt til korrektion af varmeledningsevnen (tilføjelse af de termiske modstande). Det skal nævnes, at de følgende kontaktmålinger blev udført med en ændret position af metalskiverne (ændret luftspalte/kontakt). Der blev estimeret en måleusikkerhed på 11 % for trykprøveholderen.
Figur 6 til 12 viser de tilhørende detektorsignaler for Vespel-målingerne.
Sammenfatning
Til LFA 467 HT HyperFlash fås en særlig prøveholder til pulverprøver. Dette giver mulighed for målinger under mekanisk tryk og kræver en høj grad af prøveforberedelse. Ved omhyggeligt valg af lagtykkelse og påføring af grafitlaget opnås en måleusikkerhed på ± 5 %. Testmålinger med referenceprøver (uden pulver) i prøveholderen har vist, at yderligere kontaktmodstande mellem metalpladerne og prøven kan ændre resultatet betydeligt.
Prøveholderens bestillingsnummer
Prøveholderne kan bestilles under følgende ordrenumre:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*
*Anbefaling: Målingstid < 10000 ms.