23.03.2023 by Martin Rosenschon
Varför du behöver hög- och lågfrekventa DMA:er
Dynamisk mekanisk analys (DMA) är en metod som ger information om ett materials elastiska och viskösa beteende som en funktion av temperatur och belastningsfrekvens. Ett testprov utsätts för en definierad, oscillerande belastning och den resulterande deformationen mäts.
Dynamiska mekaniska analysatorer (DMA) kan indelas i enheter med låg kraft, som vanligtvis genererar dynamiska krafter i det en- till tvåsiffriga newtonområdet, och system med hög kraft som kan applicera upp till flera kilonewton dynamisk belastning. Utöver den dynamiska kraften kan DMA i allmänhet generera en statisk belastning på provet.
Systemets maximala kraft bestämmer provningssättet - t.ex. drag, böjning eller skjuvning - och de töjningar vid vilka ett visst material kan karakteriseras. Lagringsmodulen E' är den begränsande materialegenskapen i detta avseende. Den definierar de spänningar i materialet som uppstår under en mätning vid en given töjning. Den resulterande kraften bestäms av provkroppens geometri.
Figur 1 visar en jämförelse mellan provningsmetoderna 3-punktsböjning, drag och tryck med utvalda geometrier och olika värden på lagringsmodulen med avseende på respektive belastningskrav. En dynamisk töjning på 0,1% antogs (med undantag för 3-punktsböjning med en böjlängd på 50 mm). Den maximala töjning som uppnås baseras på en kraftfaktor på 1,1, som beskriver förhållandet mellan statisk och dynamisk belastning. Alla testlägen som visas kräver en statisk kraft utöver den dynamiska kraften. Detta bidrar till att hålla det övre verktyget i kontakt med provet (böjning och kompression) och förhindrar att provet bucklas (dragning).
Det bör påpekas att figuren endast visar en del av möjligheterna. Genom att minska provgeometrin eller minska töjningsamplituden kan det mätbara modulspektrumet vanligtvis utökas. Man bör dock alltid ta hänsyn till tillverkningsbara och representativa provkroppar.
Nästan alla material kan karakteriseras!
Med hjälp av lämpliga testparametrar, t.ex. provgeometri och provhållare, kan nästan alla material karakteriseras i system med låga krafter. Även material som aluminium, stål eller keramik, som har lagringsmodulvärden på ca 70 GPa, 210 GPa och mer, kan testas med dynamiska krafter på upp till 10 N i 3-punktsböjning (se figur 1: l: 50 mm, b: 6 mm, h: 1 mm, dyn. töjning: 0,05%). Högbelastningssystem (500 N och mer) krävs för att analysera sådana material i kompression eller spänning, naturligtvis med korrekt fastspänning av provkroppen.
Valet av system och mätuppställning är också kopplat till det temperaturintervall som ska undersökas och den relaterade utvecklingen av viskoelastiska egenskaper. Karakterisering av material i en definierad mätuppställning är därför ofta möjlig vid en viss temperatur. Men om temperaturområdet ändras och de mekaniska egenskaperna hamnar utanför detekteringsområdet för den valda mätuppställningen, kan analysen inte längre utföras.
Figur 2 visar en DMA-mätning på ett WPC-material (Wood Polymer Compound) i 3-punktsböjning med en fri böjlängd på 50 mm. WPC-material består delvis av plast (i det här fallet PVC) och delvis av den förnybara resursen trä. En typisk tillämpning av WPC är trallbrädor.
Vid en temperatur på 15°C har materialet en lagringsmodul E' på 8,1 GPa, vilket är relativt styvt. När temperaturen ökar sjunker värdet nästan linjärt till ca 6,2 GPa vid 65°C. Under glasövergången vid ca 78°C kan polymerkedjorna i polymerens amorfa områden röra sig mot varandra och materialet förlorar snabbt sin styvhet. Efter glasövergången är lagringsmodulen E' endast 302 MPa vid 120°C.
Antag att materialet, på grund av en testspecifikation eller en realistisk påfrestningssituation, måste mätas i dragläge med en töjningsamplitud på 0,1% (maximal total deformation: 0,21%). För en lagringsmodul på ca 8,1 GPa vid 15 °C skulle ett tvärsnitt på maximalt 1,23 mm² krävas för att karakterisera materialet i belastningsområdet upp till 10 N. Förutom att det är nästan omöjligt att förbereda ett sådant prov kan materialets homogenitet inte garanteras, vilket är särskilt viktigt för representativa mätresultat i fyllda material.
Enligt figur 1 kan materialet utan problem mätas med ett prov med en tvärsnittsarea på 3 mm² i en apparat med 25 N dynamisk kraft. Prover med ännu större tvärsnitt, t.ex. 10 mm², skulle kräva en anordning med ca 80 N.
NETZSCH DMA-instrument för dina speciella behov
Ofta krävs en standardiserad karakterisering av ett material, vilket säkerställer konsekventa testförhållanden och därmed jämförbarhet av resultat mellan olika institutioner. Exempelvis testas elastomer- och gummimaterial vanligen i kompressionsläge med en provkropp som är 10 mm hög och 10 mm i diameter enligt DIN 53513[1]. Under glasövergångstemperaturen har dessa materialgrupper en lagringsmodul på upp till 4 GPa i ofyllt tillstånd, ofta över 8 GPa när de är fyllda. Materialprovning kräver därför system med höga krafter (se även figur 1).
Valet av DMA-enhet och dess kraftområde beror också på vilken effekt som ska karakteriseras. För typiska gummifenomen som Payne- eller Mullins-effekten krävs vissa töjningsnivåer som endast kan uppnås med enheter med tillräckligt hög maximal kraft.
Oavsett om du vill mäta mjuka elastomerer, ofyllda eller fyllda termoplaster och härdplaster samt metaller och keramer i böjning, drag, skjuvning eller kompression, erbjuder NETZSCH Analyzing & Testing DMA-instrument som är speciellt anpassade till dina krav. Våra produkter är konstruerade för de belastningar som motsvarar din specifika applikation.
[1] DIN 53513:1990-03: Prüfung von Kautschuk und Elastomeren; Bestimmung der visko-elastischen Eigenschaften von Elastomeren bei erzwungenen Schwingungen außerhalb der Resonanz. Berlin: Beuth-Verlag 1990
