23.03.2023 by Martin Rosenschon
ハイフォースDMAとローフォースDMAが必要な理由
動的機械分析（DMA）は、温度と荷重周波数の関数としての材料の弾性および粘性挙動に関する情報を提供する方法である。試験サンプルに規定の振動荷重を与え、その結果生じる変形を測定する。
動的機械分析装置(DMA)は、通常1～2桁半ばのニュートンの範囲の動的荷重を発生する低荷重装置と、最大数キロニュートンの動的荷重を加えることができる高荷重装置に分類することができます。動的荷重に加えて、DMAは一般的に試料に静的荷重を発生させることができます。
システムの最大荷重は、試験モード（例えば、引張、曲げ、せん断）、および特定の材料を特徴付けることができるひずみを決定します。貯蔵弾性率E'は、この点で制限的な材料特性です。E'は、与えられたひずみでの測定中に実現される材料の応力を定義します。結果として生じる力は、試験片の形状によって決まります。
図1は、3点曲げ、引張、圧縮の各試験モードについて、選択した形状と異なる貯蔵弾性率の値を用いて、それぞれの要求荷重に関する比較を示しています。動的ひずみは0.1%と仮定しました（曲げ長さ50mmの3点曲げを除く）。到達した最大ひずみは、静的荷重と動的荷重の比を示す力係数1.1に基づいています。図示したすべての試験モードでは、動的荷重に加えて静的荷重が必要です。これは、上部工具を試料に接触させ続け（曲げと圧縮）、試料が座屈するのを防ぐのに役立ちます（引張り）。
この図は可能性の一部を示しているに過ぎないことに注意してください。試料の形状を小さくしたり、ひずみ振幅を小さくすることで、測定可能な弾性率スペクトルは通常拡大することができます。しかし、製造可能で代表的な試験片を常に考慮に入れる必要があります。
ほとんどすべての材料が特性評価可能
試料形状や試料ホルダーなどの適切な試験パラメータを用いれば、ほとんどすべての材料を低荷重システムで特性評価することができます。貯蔵弾性率が約70 GPa、210 GPa以上のアルミニウム、スチール、セラミックなどの材料でさえ、3点曲げで最大10 Nの動的荷重で試験することができます（図1参照：l：50 mm、b：6 mm、h：1 mm、dyn.ひずみ：0.05%）。このような材料を圧縮または引張で解析するには、もちろん試験片の正しいクランプが保証された高荷重システム（500 N以上）が必要です。
システムと測定セットアップの選択は、調査する温度範囲と、関連する粘弾性特性の開発にも関連している。このように、決められた測定セットアップでの材料の特性評価は、多くの場合、ある温度で可能です。
図2は、自由曲げ長さ50mmの3点曲げにおけるWPC材料（Wood Polymer Compound）のDMA測定を示しています。WPC材料は、一部がプラスチック（この場合はPVC）、一部が再生可能な資源である木材で構成されています。WPCの典型的な用途はデッキボードである。
15℃の温度では、この材料の貯蔵弾性率E'は8.1GPaで、比較的硬い。温度が上昇すると、この値はほぼ直線的に減少し、65℃では約6.2GPaとなる。約78℃のガラス転移では、ポリマーのアモルファス領域のポリマー鎖が互いに動き、材料は急速に剛性を失う。ガラス転移後の貯蔵弾性率E'は、120℃で302MPaしかない。
試験仕様または現実的な応力状況により、材料をひずみ振幅0.1%（最大全変形：0.21%）の引張モードで測定しなければならないと仮定します。15℃での貯蔵弾性率が約8.1 GPaの場合、10 Nまでの荷重範囲で材料を特性評価するためには、最大1.23 mm²の断面が必要となります。このようなサンプルの準備はほとんど不可能であることに加え、材料の均質性が確保できないため、充填材料における代表的な測定結果を得るためには特に重要です。
図1によると、動的荷重25Nの装置で、断面積3mm²の試料を使用しても問題なく測定できます。10mm²のようなさらに大きな断面の試料では、約80Nの装置が必要になります。
NETZSCH DMAインストゥルメント
多くの場合、材料の特性評価を標準化することが必要であり、これによって試験条件の一貫性を確保し、異なる機関間での結果の比較可能性を確保することができる。例えば、エラストマーやゴム材料は、DIN 53513[1]に従って、高さ10mm、直径10mmの試験片を用いて圧縮モードで試験するのが一般的です。ガラス転移温度以下では、これらの材料群の貯蔵弾性率は未充填状態で最大4 GPa、充填状態では8 GPaを超えることがよくあります。そのため、材料試験には高荷重システムが必要となります（図1参照）。
DMA装置とその荷重範囲の選択も、特徴付ける効果によって異なります。Payne効果やMullins効果のような典型的なゴム現象には、十分な最大荷重を持つ装置でしか達成できない特定のひずみレベルが必要です。
軟質エラストマー、未充填または充填熱可塑性プラスチック、熱硬化性プラスチックから金属やセラミックまで、曲げ、引張り、せん断、圧縮のいずれの測定においても、NETZSCH Analyzing & Testing社は、お客様のご要望に合わせたDMA装置を提供しています。当社の製品は、お客様の特定の用途に対応する荷重用に設計されています。
[1]DIN 53513:1990-03：エラストマーの弾性率測定；エラストマーが共振周波数で振動したときの粘弾性特性の測定。Berlin：Beuth-Verlag 1990
