23.03.2023 by Martin Rosenschon
Waarom je hoge en lage-kracht DMA's nodig hebt
Dynamische mechanische analyse (DMA) is een methode die informatie geeft over het elastische en viskeuze gedrag van een materiaal als functie van de temperatuur en de belastingsfrequentie. Een testmonster wordt onderworpen aan een gedefinieerde, oscillerende belasting en de resulterende vervorming wordt gemeten.
Dynamic Mechanical Analyzers (DMA's) kunnen worden ingedeeld in apparaten met een lage kracht, die meestal dynamische krachten genereren in het bereik van één tot tweecijferige newton, en systemen met een hoge kracht die een dynamische belasting tot enkele kilonewtons kunnen uitoefenen. Naast de dynamische kracht kunnen DMA's over het algemeen een statische belasting op het monster uitoefenen.
De maximale kracht van een systeem bepaalt de testmodus - bijvoorbeeld spanning, buiging of afschuiving - en de spanningen waarbij een specifiek materiaal kan worden gekarakteriseerd. De Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' is in dit opzicht de beperkende materiaaleigenschap. Deze bepaalt de spanningen in het materiaal die worden gerealiseerd tijdens een meting bij een gegeven rek. De resulterende kracht wordt bepaald door de geometrie van het proefstuk.
Figuur 1 toont een vergelijking tussen de 3-punts buig-, trek- en compressietestmethodes met geselecteerde geometrieën en verschillende waarden van de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus met betrekking tot de respectieve belastingsvereisten. Er werd uitgegaan van een dynamische rek van 0,1% (met uitzondering van de 3-punts buiging met een buiglengte van 50 mm). De maximaal bereikte rek is gebaseerd op een krachtfactor van 1,1, die de verhouding tussen statische en dynamische belasting beschrijft. Alle getoonde testmodi vereisen een statische kracht naast de dynamische kracht. Hierdoor blijft het bovengereedschap in contact met het monster (buigen en samendrukken) en wordt voorkomen dat het monster knikt (trekken).
Opgemerkt moet worden dat de figuur slechts een deel van de mogelijkheden laat zien. Door de geometrie van het proefstuk te verkleinen of de rekamplitude te verlagen, kan het meetbare modulus-spectrum meestal worden uitgebreid. Er moet echter altijd rekening worden gehouden met produceerbare en representatieve proefstukken.
Bijna alle materialen zijn karakteriseerbaar!
Door gebruik te maken van geschikte testparameters, zoals de geometrie van het proefstuk en de proefstukhouder, kunnen bijna alle materialen gekarakteriseerd worden in systemen met lage kracht. Zelfs materialen zoals aluminium, staal of keramiek, die opslagmoduluswaarden hebben van ongeveer 70 GPa, 210 GPa en meer, kunnen getest worden met dynamische krachten tot 10 N in 3-punts buiging (zie afbeelding 1: l: 50 mm, b: 6 mm, h: 1 mm, dyn. rek: 0,05%). Systemen met een hoge belasting (500 N en meer) zijn nodig om dergelijke materialen in compressie of spanning te analyseren, waarbij natuurlijk een correcte klemming van het proefstuk verzekerd moet zijn.
De keuze van een systeem en een meetopstelling hangt ook samen met het te onderzoeken temperatuurbereik en de daarmee samenhangende ontwikkeling van visco-elastische eigenschappen. Zo is karakterisatie van materialen in een gedefinieerde meetopstelling vaak mogelijk bij een bepaalde temperatuur. Als het temperatuurbereik echter verandert en de mechanische eigenschappen buiten het gedetecteerde bereik van de gekozen opstelling verschuiven, kan de analyse niet meer worden uitgevoerd.
Figuur 2 toont een DMA meting op een WPC materiaal (Wood Polymer Compound) in 3-punts buiging met een vrije buiglengte van 50 mm. WPC-materialen bestaan deels uit kunststof (in dit geval PVC) en deels uit de hernieuwbare grondstof hout. Een typische toepassing van WPC zijn terrasplanken.
Bij een temperatuur van 15°C heeft het materiaal een Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' van 8,1 GPa, wat relatief stijf is. Naarmate de temperatuur toeneemt, neemt de waarde bijna lineair af tot ongeveer 6,2 GPa bij 65°C. Bij de glasovergang rond 78 °C kunnen de polymeerketens van de amorfe gebieden van het polymeer tegen elkaar bewegen en verliest het materiaal snel stijfheid. Na de glasovergang is de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' slechts 302 MPa bij 120°C.
Stel dat, als gevolg van een testspecificatie of een realistische belastingssituatie, het materiaal moet worden gemeten in de trekmodus met een rekamplitude van 0,1% (maximale totale vervorming: 0,21%). Voor een Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus van ongeveer 8,1 GPa bij 15 °C zou een doorsnede van maximaal 1,23 mm² nodig zijn om het materiaal te karakteriseren in het belastingsbereik tot 10 N. Naast de bijna onmogelijke voorbereiding van een dergelijk monster, kan de homogeniteit van het materiaal niet worden gegarandeerd, wat vooral belangrijk is voor representatieve meetresultaten in gevulde materialen.
Volgens figuur 1 kan het materiaal probleemloos gemeten worden met een proefstuk met een doorsnede van 3 mm² in een apparaat met 25N dynamische kracht. Voor monsters met een nog grotere doorsnede, zoals 10 mm², is een apparaat met ongeveer 80 N nodig.
NETZSCH DMA-instrumenten voor jouw speciale vereisten
Vaak is een gestandaardiseerde karakterisering van een materiaal nodig, die zorgt voor consistente testomstandigheden en dus voor vergelijkbaarheid van de resultaten tussen verschillende instellingen. Zo worden elastomeren en rubbermaterialen gewoonlijk getest in compressie met een proefstuk van 10 mm hoog en 10 mm in diameter volgens DIN 53513[1]. Onder de glasovergangstemperatuur hebben deze materiaalgroepen een opslagmodulus tot 4 GPa in ongevulde toestand, vaak meer dan 8 GPa wanneer ze gevuld zijn. Voor het testen van materialen zijn dan ook systemen met hoge krachten nodig (zie ook figuur 1).
De keuze van een DMA-apparaat en het krachtbereik hangt ook af van het effect dat gekarakteriseerd moet worden. Voor typische rubberverschijnselen zoals het Payne- of Mullins-effect zijn bepaalde rekniveaus vereist die alleen kunnen worden bereikt met apparaten met voldoende maximale kracht.
Of u nu zachte elastomeren, ongevulde of gevulde thermoplasten en thermoharders tot metalen en keramiek wilt meten in buiging, spanning, afschuiving of compressie, NETZSCH Analyzing & Testing biedt DMA-instrumenten die specifiek zijn afgestemd op uw eisen. Onze producten zijn ontworpen voor de belastingen die overeenkomen met uw specifieke toepassing.
[1] DIN 53513:1990-03: Prüfung von Kautschuk und Elastomeren; Bestimmung der visko-elastischen Eigenschaften von Elastomeren bei erzwungenen Schwingungen außerhalb der Resonanz. Berlin: Beuth-Verlag 1990
