23.03.2023 by Martin Rosenschon
Miért van szükség nagy és kis erősségű DMA-kra?
A dinamikus mechanikai analízis (DMA) olyan módszer, amely információt nyújt az anyag rugalmas és viszkózus viselkedéséről a hőmérséklet és a terhelési frekvencia függvényében. A vizsgálati mintát meghatározott, rezgő terhelésnek vetik alá, és az ebből eredő alakváltozást mérik.
Adinamikus mechanikai analizátorok (DMA-k) kis erővel rendelkező eszközökbe sorolhatók, amelyek jellemzően egy- és kétszámjegyű newton tartományban generálnak dinamikus erőket, valamint nagy erővel rendelkező, akár több kilonewton dinamikus terhelés alkalmazására képes rendszerekbe. A dinamikus erőn kívül a DMA-k általában statikus terhelést is képesek kifejteni a mintára.
A rendszer maximális ereje határozza meg a vizsgálati módot - például a húzó-, hajlító- vagy nyíróvizsgálatot - és azokat a feszültségeket, amelyekkel egy adott anyag jellemezhető. Az E' tárolási modulus a korlátozó anyagtulajdonság ebben a tekintetben. Ez határozza meg az anyagban adott alakváltozásnál a mérés során megvalósuló feszültségeket. A keletkező erőt a próbatest geometriája határozza meg.
Az 1. ábra a 3 pontos hajlító, húzó és nyomóvizsgálati módok összehasonlítását mutatja a kiválasztott geometriákkal és különböző tárolási modulusértékekkel a vonatkozó terhelési követelmények tekintetében. 0,1%-os dinamikus alakváltozást feltételeztünk (a 3 pontos hajlítás kivételével, 50 mm-es hajlítási hossz mellett). Az elért maximális alakváltozás 1,1-es erőtényezőn alapul, amely a statikus és a dinamikus terhelés arányát írja le. Minden bemutatott vizsgálati módhoz a dinamikus erőn kívül statikus erőre is szükség van. Ez segít abban, hogy a felső szerszám érintkezésben maradjon a mintával (hajlítás és összenyomás), és megakadályozza a minta meghajlását (húzás).
Meg kell jegyezni, hogy az ábra csak a lehetőségek egy részét mutatja. A minta geometriájának csökkentésével vagy a nyúlás amplitúdójának csökkentésével a mérhető modulus spektrum általában bővíthető. Mindig figyelembe kell azonban venni a gyártható és reprezentatív próbatesteket.
Szinte minden anyag jellemezhető!
Megfelelő vizsgálati paraméterek, például a minta geometriája és a mintatartó segítségével szinte minden anyag jellemezhető kis erőkifejtésű rendszerekben. Még az olyan anyagok is, mint az alumínium, az acél vagy a kerámia, amelyek tárolási modulusértékei 70 GPa, 210 GPa és ennél nagyobbak, 3 pontos hajlításban akár 10 N dinamikus erővel is vizsgálhatók (lásd az 1. ábrát: l: 50 mm, b: 6 mm, h: 1 mm, din. alakváltozás: 0,05%). Az ilyen anyagok nyomó- vagy húzóvizsgálatához nagy terhelésű (500 N és több) rendszerekre van szükség, természetesen a minta megfelelő rögzítése mellett.
A rendszer és a mérési beállítás kiválasztása a vizsgálandó hőmérséklettartományhoz és a viszkoelasztikus tulajdonságok ezzel kapcsolatos alakulásához is kapcsolódik. Így az anyagok jellemzése egy meghatározott mérési elrendezésben gyakran csak egy bizonyos hőmérsékleten lehetséges. Ha azonban a hőmérséklettartomány megváltozik, és a mechanikai tulajdonságok a kiválasztott elrendezés által detektált tartományon kívülre tolódnak, az elemzés már nem végezhető el.
A 2. ábra egy WPC anyagon (Wood Polymer Compound) végzett DMA-mérést mutat be 3 pontos hajlításban, 50 mm szabad hajlítási hosszúsággal. A WPC anyagok részben műanyagból (ebben az esetben PVC-ből), részben pedig megújuló fából állnak. A WPC tipikus alkalmazása a deszkák.
15°C-os hőmérsékleten az anyag E' tárolási modulusa 8,1 GPa, ami viszonylag merev. A hőmérséklet növekedésével az érték szinte lineárisan csökken, 65°C-on körülbelül 6,2 GPa értékre. A 78°C körüli üvegesedési átmenetben a polimer amorf régióinak polimerláncai egymás ellen mozoghatnak, és az anyag gyorsan veszít merevségéből. Az üvegesedést követően az E' tárolási modulus 120°C-on már csak 302 MPa.
Tegyük fel, hogy egy vizsgálati előírás vagy egy reális feszültséghelyzet miatt az anyagot 0,1%-os alakváltozási amplitúdóval kell feszültség üzemmódban mérni (maximális teljes alakváltozás: 0,21%). A 15 °C-on kb. 8,1 GPa tárolási modulus esetén legfeljebb 1,23 mm² keresztmetszetre lenne szükség az anyag jellemzéséhez a 10 N-ig terjedő terhelési tartományban. Egy ilyen minta szinte lehetetlen elkészítése mellett az anyag homogenitása sem biztosítható, ami különösen fontos a töltött anyagok reprezentatív mérési eredményeihez.
Az 1. ábra szerint az anyagot egy 3 mm² keresztmetszetű mintával egy 25 N dinamikus erővel rendelkező készülékben gond nélkül lehet mérni. A még nagyobb keresztmetszetű, például 10 mm²-es mintákhoz körülbelül 80 N erősségű készülékre lenne szükség.
NETZSCH DMA műszerek az Ön különleges igényeihez
Gyakran szükség van egy anyag szabványosított jellemzésére, ami biztosítja az egységes vizsgálati feltételeket és ezáltal az eredmények összehasonlíthatóságát a különböző intézmények között. Az elasztomer és gumi anyagokat például általában a DIN 53513[1] szerint 10 mm magas és 10 mm átmérőjű próbatesttel nyomó üzemmódban vizsgálják. Az üvegesedési hőmérséklet alatt ezek az anyagcsoportok töltetlen állapotban akár 4 GPa tárolási modulussal rendelkeznek, töltött állapotban gyakran 8 GPa fölött. Az anyagvizsgálat ennek megfelelően nagy erőkifejtést igénylő rendszereket igényel (lásd még az 1. ábrát).
A DMA-készülék és annak erőtartományának kiválasztása a jellemzendő hatástól is függ. Az olyan tipikus gumi jelenségekhez, mint a Payne- vagy a Mullins-hatás, bizonyos alakváltozási szintek szükségesek, amelyek csak kellően nagy erővel rendelkező készülékekkel érhetők el.
Akár lágy elasztomereket, töltetlen vagy töltött hőre lágyuló műanyagokat és hőre keményedő műanyagokat, akár fémeket és kerámiákat szeretne mérni hajlításban, húzásban, nyírásban vagy nyomásban, a NETZSCH Analyzing & Testing olyan DMA-műszereket kínál, amelyek kifejezetten az Ön igényeihez igazodnak. Termékeinket az Ön egyedi alkalmazásának megfelelő terhelésekhez terveztük.
[1] DIN 53513:1990-03: Prüfung von Kautschuk und Elastomeren; Bestimmung der visko-elastischen Eigenschaften von Elastomeren bei erzwungenen Schwingungen außerhalb der Resonanz. Berlin: Berlin: Beuth-Verlag 1990
