شروط الاختبار
تم قياس طبقة متعددة تحتوي على بولي إيثيلين مختلف باستخدام DSC 214 Polyma بمعدلات تسخين مختلفة من 5 كلفن/دقيقة إلى 500 كلفن/دقيقة بين -20 درجة مئوية و150 درجة مئوية. تم تبريد العينة بمعدل مضبوط قدره 20 كلفن/الدقيقة بين كل عملية تسخين من أجل تحقيق نفس التاريخ الحراري بالضبط في بداية كل عملية تسخين.
نتائج الاختبار
يتم إزاحة منحنيات DSC في الشكلين 1 و2. وترتبط القمة المزدوجة المكتشفة في جميع أجزاء الشكل 1 (معدل التسخين بين 5 و50 كلفن/الدقيقة) بذوبان البولي إيثيلين.
كما هو متوقع، تنزاح درجات حرارة ذوبان الذوبان إلى قيم أعلى مع زيادة معدلات التسخين؛ أي أن القمة الأولى المحددة عند 110.2 درجة مئوية في القياس عند 5 كلفن/الدقيقة تنزاح إلى 113.1 درجة مئوية للقياس عند 50 كلفن/الدقيقة (الشكل 1، المنحنيات البنفسجية والحمراء). بالإضافة إلى ذلك، تكون التأثيرات أكثر وضوحًا في كل من الارتفاع والعرض.
ويوضح الشكل 2 أن معدل التسخين يؤثر أيضًا على دقة القمم: يتحسن الفصل عند معدلات التسخين المنخفضة. وفي حين يمكن تقييم قمتين منفصلتين جيدًا في القياسات عند 50 كلفن/دقيقة أو أقل، لا يظهر وجود المكون الأول إلا من خلال كتف في المنحنيات للقياسات عند 100 كلفن/دقيقة و200 كلفن/دقيقة. حتى عند معدلات التسخين الأعلى (300 و400 و500 كلفن/الدقيقة)، تم اكتشاف قمة واحدة فقط. استُخدم برنامج NETZSCH المتقدم لفصل الذروة لفصل القمتين المكتشفتين في القياس عند 5 كلفن/الدقيقة. ويوضح الشكل 3 أن الارتباط بين القمة المزدوجة المقاسة (المنحنى المنقط) وتداخل ليس بين قمتين بل ثلاث قمم مختلفة مع وجود قمم مختلفة بحد أقصى عند 110 درجة مئوية تقريبًا (المنحنى الأخضر) و115 درجة مئوية (المنحنى الأزرق) و120 درجة مئوية (المنحنى البرتقالي) ممتاز. ترجع هذه المنحنيات الثلاثة على الأرجح إلى ذوبان أنواع مختلفة من البولي إيثيلين.
الخاتمة
ويؤثر معدل التسخين المستخدم في DSC على قمم الذوبان المكتشفة بطريقتين: تؤدي زيادة معدل التسخين إلى تضخيم التأثيرات الحرارية، في حين أن انخفاض معدل التسخين يؤدي إلى فصل أفضل لهذه التأثيرات. وباستخدام معدل تسخين منخفض مع برنامج فصل الذروة NETZSCH، يمكن تحديد المكونات المختلفة للطبقات المتعددة.